照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。
系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇—0.1%磷酸溶液(85∶15)為流動相；檢測波長為430nm。理論板數按大黃酚峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備取大黃酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品30片，精密稱定，研細，取約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率160W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，加鹽酸2ml，搖勻，置水浴中加熱回流1小時，冷卻，轉移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得
本品每片含決明子大黃酚(C15H10O4)不得少于40μg。