島津特色質譜技術丨DPiMS賦能中藥內源性毒性物質研究

中藥內源性毒性物質

藥材內源性毒性物質是指在藥用植物( 或動物) 生長發育過程中經生物代謝形成的一類有毒性作用的物質，其中化學成分是其主要物質類型。化學成分類內源性毒性物質往往具有雙相的作用，即毒性和藥效性。內源性毒性物質主要分為生物堿類、苷類、萜類、內酯類、毒蛋白、金屬類。^[1]

目前現行版藥典一部收載毒性藥材大概是84種，在【性味與歸經】提到“有小毒、有毒、有大毒”等，目前約10個各論標準規定了相關毒性物質控制要求，近年來科研單位、藥品檢驗機構等在積極開展中藥內源性毒性物質研究，研究技術主要是HPLC、LC-MS/MS、LC-QTOFMS等，前處理和色譜分析需要較長的時間。

參考文獻

[1]段亞萍,駱驕陽,劉好,等.中藥中內源性毒性成分分析方法研究進展[J].中國中藥雜志,2018,43(24):4808-4816.DOI:10.19540/j.cnki.cjcmm.20180703.009.

島津特色分析技術原位探針電噴霧離子源質譜儀

原位探針電噴霧離子源質譜儀（PESI-MS/MS）無需色譜分離前端，可以開展樣品中內源性毒性物質原位分析。

PESI（Probe Electro Spray Ionization）TQ離子源可以作為選配件，輕松替換ESI離子源，與LC/MS/MS聯用。與ESI離子源替換的設計，意味著可以使用相同的離子化方式和標準物質進行測量，從而保證數據可比性。

只需簡單的前處理即可測定樣品，無需直接加熱，適用于熱不穩定化合物分析。

無殘留分析系統，每次進樣過程中僅有極微量樣品附著在探針上，進樣交叉污染的風險接近于零。

l分析流程

l典型案例

千里光和紫菀中9種吡咯里西啶生物堿快速篩查和定量分析  

標準樣品的 MRM 色譜圖

單次分析時間僅需要20s，約為藥典標準方法的1/15。

方法學考察

以阿多尼弗林堿為例，定量限達到藥典千里光【檢查】項下限量值的1/50以下。

千里光和紫苑吡咯里西啶生物堿類物質的含量

用 DPiMS-8060 和 LC-MS/MS 同時測定了千里光和紫菀中吡咯里西啶類生物堿的含量，以 LC-MS/MS 為標準，評價 DPiMS-8060 的分析結果。DPiMS-8060 的準確率為 78%（評價結果中等以上）。特別是阿多尼弗林堿 DPiMS-8060 與 LC-MS/MS 的測定結果相同。

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