島津XPS用戶成果分享丨原位光照XPS表征CdSe納米棒@Ti?C?MXene納米片復合光催化劑

太陽能以其取之不盡、用之不竭、清潔可再生等特點，有望成為化石燃料的替代能源之一，半導體光催化因其成功將太陽能轉化為所需的化學能而引起了研究者極大的興趣。光催化制氫是將太陽能轉化為化學能的最重要途徑之一，而其關鍵技術在于開發高效、高穩定性、低成本的光催化劑。本期島津XPS 用戶成果分享主要介紹復旦大學化學系戴維林教授研究團隊近期在光催化領域研究的一些進展及XPS測試技術在其中的應用。

團隊介紹---戴維林教授團隊

復旦大學化學系教授，博士生導師。主要研究領域為新型催化材料的構筑及其在能源、環境、精細化學品合成及太陽能光催化等領域的應用。曾獲上海市曙光學者稱號。以第一或通訊作者在化學及材料領域著名期刊ACS Catal., Chem. Eng. J., J. Mater. Chem. A., Appl. Catal. B: Environ., Green. Chem., J. Catal., ACS Sustain. Chem. Eng., Chem. Commun., J. Hazard. Mater.等發表SCI論文170余篇，多篇論文入選全球1% ESI 高被引用論文，總引用次數10890余次，H-index 56，獲中國發明專利33項。2014-2023連續入選Elsevier公布的化學領域中國大陸高被引學者榜單，2023 年度入選斯坦福大學及 Elsevier 發布全球化學學科 2%頂尖科學家榜單，在國際上產生了一定的影響。目前擔任多個學術刊物的編委。

課題組網站：https://Daigroup.fudan.edu.cn

成果簡介: CdSe@Ti3C2 MXene復合材料實現高效光解水產氫

復旦大學戴維林教授課題組設計了一種CdSe納米棒@Ti₃C₂ MXene納米片復合光催化劑，并結合SPM（掃描探針顯微鏡）及原位光照XPS（X射線光電子能譜）結果進行相關機理探討，為進一步開發高效穩定的光催化體系提供了研究思路。島津公司參與該項研究工作，相關合作成果發表于光催化領域國際知名SCI期刊《Applied Catalysis B: Environmental》（IF=22.1）上。

      研究工作利用原位水熱技術構建了由Ti₃C₂ MXene納米片和CdSe納米棒組成的二元異質結，通過光催化產氫活性測試發現，在可見光下，CdSe-Ti₃C₂ MXene（以下簡稱CdSe-MX）的最佳氫生成活性比原始CdSe高近6倍。圖1給出了CdSe-MX復合材料與純CdSe的各元素高分辨XPS譜圖，相較于純物質，復合后各組分結合能的移動可反映出復合材料之間存在電子轉移作用，一般失去電子的一方結合能升高，反之則降低。圖1（a、d）中，與純MXene相比，CdSe-MX的C 1s中歸屬于C-Ti峰的結合能以及Ti 2p中Ti-C 2p3/2的結合能位置均降低；相應地，與純CdSe相比，CdSe-MX的Se 3d5/2結合能以及Cd 3d5/2結合能位置均升高。以上結果表明CdSe-MX復合材料中電子由CdSe轉移至Ti₃C₂ MXene表面。    

圖1.CdSe-MX復合材料與純CdSe的(a) C 1s、(b) Cd 3d、(c) Se 3d、(d) Ti 2p高分辨率XPS譜圖

由于真實反應體系在光照下進行，故進一步采用原位光照XPS用于探索CdSe和Ti₃C₂ MXene之間的電荷轉移，結果見圖2。與黑暗條件相比，Cd 3d5/2的結合能在光照條件下正向移動0.4 eV，Se 3d 峰的結合能在光照條件下也正向移動0.3 eV。同時，Ti 2p3/2峰的結合能在可見光照射下負向移動0.2 eV。這一發現證明了在原位光照條件下，電子進一步從CdSe轉移到MXene。這些XPS結果有力的證明了反應條件下的電子轉移方向，驗證了催化反應機理。

圖2. 原位光照前后CdSe-MX的Cd 3d (a)、Se 3d (b) 和Ti 2p (c)的高分辨率XPS譜圖

儀器介紹

全新一代Kratos AXIS SUPRA+ 是基于卓越的研發與制造，兼備高分辨采譜和快速平行成像功能的多技術型 X 射線光電子能譜（圖3）。

· 卓越的便捷性：集樣品全自動傳輸、全自動分析、智能數據采集處理于一體，體現了卓越的便捷性。

·  優異的性能：擁有多種 X 射線源、大半徑雙層能量分析器，杰出的荷電中和技術，使其獲得了優異的性能。

· 豐富的擴展性：高能Ag Lα單色X射線源可有效區分光電子峰和俄歇峰并增加探測深度；搭配適應1000°C高溫、3 MPa高壓及模擬反應氣氛的準原位催化反應池；適合不同波長和功率激光及模擬太陽光實時照射樣品表面，在樣品分析室進行原位光催化反應的光纖系統。

圖3 復旦大學化學系X射線光電子能譜儀

參考文獻：Huajun Gu, Huihui Zhang, Xinglin Wang, Qin Li, Shengyuan Chang, Yamei Huang, Linlin Gao, Yuanyuan Cui, Renwei Liu, Wei-Lin Dai*. Appl. Catal. B: Environ., 2023, 328, 122537.

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