鑒別
(1)取本品細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星(按C18H2oFN3O4計)lmg的溶液,濾過,取續濾液適量,用流動相稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星(按C8HnFN3O4計)0.01mg的溶液,作為供試品溶液;另取氧氟沙星對照品,加.1mo/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,精密量取適量,用流動相稀釋制成每1ml中約含0.02mg的溶液,作為對照品溶液。照左氧氟沙星右氧氟沙星項下的方法試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后)的保留時間一致(2)取本品細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星(按C1H20FN3O4計)10g的溶液,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在226nm和294nm波長處有最大吸收,在263nm的波長處有最小吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星(按C18H2FN3O4計)1.0mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1m中約含左氧氟沙星(按C1sH2oFNO4計)2g的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星(按C18H2oFN3O4計)0.2g的溶液雜質A對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見左氧氟沙星有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質A(238nm)按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.3%,其他單個雜質(294nm)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%),其他各雜質(294nm)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(0.7%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以鹽酸溶液(9→1000900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶岀液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星(按C18H2FN3O4計)5.5g的溶液對照品溶液取左氧氟沙星對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1m中約含5.5g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在294nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。