照高效液相色譜法(通則0512)
測定內標溶液取聯苯適量,加甲醇溶解并稀釋成每1ml中含0.3mg的溶液。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混勻,研細,精密稱取細粉適量(約相當于布洛芬200mg,鹽酸偽麻黃堿30mg),置10om量瓶中,加甲醇70ml充分振搖30分鐘,精密加內標溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。
對照品溶液分別取布洛芬對照品及鹽酸偽麻黃堿對照品各適量,精密稱定,加甲醇溶液(70→100)溶解并定量稀釋成每1ml中含布洛芬20mg與鹽酸偽麻黃堿3mg的混合溶液;精密量取上述混合溶液10ml及內標溶液5ml,置100m1量瓶中,加甲醇70m1,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水-冰醋酸(520:470:10)每100mnl中加4.0g十二烷基硫酸鈉為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積201系統適用性要求理論板數按布洛芬峰計算不低于2500,各成分峰與內標物峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算。