鑒別
(1)取本品約1mg,加無水乙醇2ml溶解后,置紫外光燈(365nm)下檢視,顯紫色熒光。(2)取本品約5mg,加甲酸鈉堿性溶液(取甲酸鈉5g與氫氧化鈉6g,加水溶解成100m)1滴,緩緩加熱至干,繼續加熱至顯灰色并略炭化,放冷,加硫酸溶液(1→2)0.5ml酸化,再加水0.5ml,濾過,濾液置點滴反應板上,加鐵氰化鉀試液1滴,即顯綠色,漸生成藍色沉淀(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集86圖)一致。
檢查
堿性溶液的澄清度與顏色取本品50mg,加氫氧化鉀試液1ml與水9ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與橙黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品0.25g,置50ml具塞錐形瓶中,加水25m1,充分振搖約10分鐘,濾過,濾渣與具塞錐形瓶用水少量洗滌,濾過,洗液與濾液合并,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。芳香第一胺照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品40mg,精密稱定,置10m量瓶中加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加鹽酸溶液(9→1003ml與4%亞硝酸鈉溶液0.5m,搖勻,放置2分鐘,用10%氨基磺酸銨溶液1ml,搖勻,放置5分鐘,加2%二鹽酸萘基乙二胺的稀乙醇溶液0.5ml,搖勻,放置2分鐘,用水稀釋至刻度,搖勻測定法取供試品溶液,在518nm波長處測定吸光度限度吸光度不得大于0.19有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約12.5mg,精密稱定,置50m1量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.1%三氟乙酸溶液(58:42)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20系統適用性要求理論板數按布美他尼峰計算不低于3000,布美他尼峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.4%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法)含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火熾灼使炭化,再在500~600℃熾灼成灰白色,放冷,加鹽酸8ml與水20ml溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。