鑒別
(1)取本品50mg,加水5ml溶解,加氨制硝酸銀試液1ml,溶液呈白色渾濁,加熱后,試管壁上生成銀鏡。(2)取本品2mg,加水10ml溶解,加稀鹽酸2滴及三氯化鐵試液2滴,即顯紫色。(3)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在265nm和298nm的波長處有最大吸收(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。
檢查
間氨基酚照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液臨用新制。取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照品溶液取間氨基酚對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.8g的溶液。系統適用性溶液取帕司煙肼和間氨基酚對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含帕司煙肼1mg和間氨基酚1.8g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.7g與磷酸二氫鈉3.4g,加水適量使溶解,加10%四丁基氫氧化銨溶液23ml,加水至1000ml)-甲醇(90:10)為流動相;檢測波長為28nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按間氨基酚峰計算不低于5000,異煙肼峰、間氨基酚峰和對氨基水楊酸峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液的色譜圖中如有與間氨基酚峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.25%。氯化物取本品0.50g,加水48ml,加熱溶解,放冷,加硝酸2ml,搖勻,將溶液分為兩等份,分置50m納氏比色管中份中加硝酸銀試液1ml,放置10分鐘,用濾紙反復濾過,至濾液完全澄清,加標準氯化鈉溶液7.5ml與水適量使成50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,作為對照溶液。另一份中加硝酸銀試液1ml與水使成50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,如顯渾濁,與對照溶液比較,不得更濃(0.03%)。硫酸鹽取本品2.0g,加水50ml,水浴加熱溶解,放冷,加稀鹽酸4ml,反復濾過至溶液澄清,濾液分為兩等份,分置50ml的納氏比色管中,一份加25%氯化鋇溶液5ml,搖勻,放置10分鐘,如渾濁,反復濾過至濾液澄清,再加標準硫酸鉀溶液0ml與水適量使成50ml,搖勻,放置10分鐘,作為對照溶液。另一份中加25%氯化鋇溶液5ml與水適量使成50ml,搖勻,放置10分鐘,如顯渾濁,與對照溶液比較,不得更濃(0.05%干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。