色譜樣品采集后要盡快的制備成適合色譜分析的樣品,以便進行色譜分析。適合色譜分析的樣品是指制備好的樣品能滿足:①所選用色譜柱的進樣要求;②所選用色譜方法的分離能力(即能將欲測組分和其他組分分離開,如分離不開,則要進行預分離);③所選用色譜方法的檢測能力。樣品制備就是采用一些物理化學的方法去處理采集到的樣品,使其能達到色譜分析的要求。色譜樣品制備技術是隨著分離科學的發展而發展,色譜樣品制備方法從使用經典的溶劑萃取、蒸餾等方法來分離欲測組分和干擾組分到使用現代的膜分離、固相萃取、吸附-
熱解吸等新方法來分離欲測組分和干擾組分,取得很大的進展。
在使用物理方法制備色譜樣品時要注意防止欲測組分的丟失;在使用化學方法制備色譜樣品時,除了要注意防止欲測組分的丟失,還要注意化學反應的收率和有無副反應的發生。為此,在色譜樣品制備時,要作回收率的實驗,以校正最后的實驗結果。
在色譜樣品制備時還要注意所使用的裝置、容器、化學試劑、水等樣品所能接觸的物品,是否會給制備的色譜樣品帶來污染,所以在制備色譜樣品的同時要作空白,以檢驗色譜樣品制備的過程是否引入對欲測組分測定有干擾的物質。
在色譜樣品制備時,最好是將采集到的一個樣品分成兩份,同時制備兩個色譜分析用樣品,以檢驗色譜樣品制備的可靠性。也可將采集到的一個樣品分成兩份后,在其中的一份中加入已知量的欲測組分,然后同時制備這兩個色譜分析用樣品,以計算色譜樣品制備的回收率。
下面將分別介紹一些色譜樣品的制備技術,對某一色譜樣品的制備可能使用其中一種制備技術,也可能同時使用其中的幾種技術,這要根據該色譜樣品制備的需要來決定。在決定使用何種技術制備色譜樣品時,主要根據整個樣品和欲測組分的物理化學性質以及所要使用的色譜對樣品的要求。同時也要考慮制備所需要的時間和費用,在能滿足色譜分析需要的前提下,選用最簡單和最經濟的制備技術。
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