21．鉀
在處理鉀時必須非常小心，要在裝有石油醚的研缽中切金屬鉀，不要用易碎的燒杯或培養皿。切開外面的氧化層，然后用鑷子將碎屑放入另一裝有石油醚的研缽中。用鑷子將剛切的鉀夾到濾紙上，快速吸干，然后加到已知質量的裝有石油醚的燒杯中，稱量。將稱量后的鉀加到反應物中。鉀碎屑不應久置，應立即分解掉，可將裝有鉀碎屑的研缽轉移到通風櫥內，用移液管分批加入少量叔丁醇（不能用甲醇或乙醇），控制滴加速度使反應不是很劇烈。準備一個防熱擋板，如果溶液著火，可用擋板蓋住熄滅。粘在刀上和研缽中的鉀屑也要在通風櫥中用叔丁醇小心處理。
22．甲醛
商品福爾馬林是含37～40% 甲醛的水溶液（每毫升含甲醛0.37～0.40 g），加入12%的甲醇作穩定劑。當需要干燥的氣態甲醛時，可通過180～200℃多聚甲醛的解聚得到。
23．金屬氫化物
金屬氫化物應用廣泛，處理簡單，常被選作很多有機官能團的還原劑。下面幾種金屬氫化物的氘代物可以通過商業途徑得到，它們能在有機化合物的已知位置引入一個氘原子，因而這類化合物在推測反應途徑和反應機理上是非常有用的。
氫化鋁鋰（LiALH4）是一種很強的還原劑，能迅速還原許多官能團。一個典型的例子就是把酯還原成醇。這種試劑通常以粉末形式密封在塑料袋里，置于金屬筒中。也可以以溶液形式溶于乙醚、二甲醚、四氫呋喃或者甲苯中。氫化鋁鋰與水劇烈反應，放出氫氣，也必須避免與痕量的水蒸氣接觸，因為隨即產生的熱量能引燃氫化鋁鋰。因此在處理該試劑時要特別小心。剩余的粉末試劑要安全銷毀，方法是在安全隔板后放一容器，內置石油醚（b.p.60～80℃）。將氫化鋁鋰粉末懸浮其中，小心攪拌滴加乙酸乙酯直到明顯的反應停止，然后將混合物靜置過夜，用乙醇，再用水重復上述步驟。最后水層倒入下水道，有機層回收。
氫化鋁鋰的還原通常在醚的溶劑中進行，如嚴格干燥過的乙醚或四氫呋喃，它在這兩種溶劑中的溶解度分別是25～30g/kg和13g/kg。這些溶液中常含有大量的不溶物，可能是操作過程中氫化物與水氣反應生成的雜質所致，但這些成分不到1%，不會影響下一步的還原反應。
硼氫化鈉（NaBH4）相對于氫化鋁鋰來說是一種溫和的還原劑。在羰基化合物中，它一般只還原醛類和酮類，而且硼氫化鈉比氫化鋁鋰的選擇性要好，可以買到固體的NaBH4或者溶于乙二醇二甲醚、丙三醇三甲醚中的溶液。與氫化鋁鋰不同，硼氫化鈉不溶于乙醚（但可溶于二氧六環），作還原劑時，一般溶于水或乙醇溶液中。
24．磷酸
市售磷酸的含量為85%，d＝1.75；每毫升含磷酸1.57 g，相當于65% P2O5。同樣也可以買到100%的磷酸（無水磷酸，相當于72% P2O5），將90%的磷酸與P2O5按質量比4﹕1混合也可制備100%的磷酸。
多聚磷酸（近似分子式2P2O5.3H2O）含82～84%的磷酸，為粘稠液體，取用時可用蒸氣浴加熱形成流動的液體。也可將P2O5溶于88～90%的磷酸（質量比為1.8﹕1）來制備，相當于含87% 的P2O5。
25．硫化氫
硫化氫有毒，應在通風良好的通風櫥中進行反應和制備，一般采用硫化亞鐵與稀鹽酸（1﹕3）在啟普發生器中制備，用水洗除去少量酸氣，因市售硫化亞鐵含有少量單質鐵，所以制得的硫化氫含有少量氫氣。也有高純度的鋼瓶氣，純度一般為99.6%。
26．硫酸二烷基酯
硫酸二甲酯為液體，沸點188.5℃，幾乎沒有氣味。氣態和液態的硫酸二甲酯均有劇毒，應在通風櫥中使用，并戴上膠皮手套。吸入氣態的硫酸二甲酯會導致頭暈，甚至中毒，液態的硫酸二甲酯會滲透皮膚導致中毒。如果不小心將液態硫酸二甲酯灑在手上，應立即用濃氨水沖洗，將它在未滲透皮膚之前分解，然后用浸有氨水的棉團輕輕擦拭。
硫酸二乙酯的毒性比硫酸二甲酯的弱，但在使用和處理時同樣要采取相應的預防措施，所有的操作都應戴上膠皮手套在通風櫥中進行。如果硫酸二乙酯為黑色，應該放在分液漏斗中用冰水洗滌，再用碳酸氫鈉洗滌，直到不顯酸性，最后用氧化鈣干燥，分餾，收集93℃/1.7 kPa的餾分。
27．氯氣
氯是具有劇毒的刺激性氣體，制備和使用必須在通風良好的通風櫥中進行操作。對于使用大量的氯，可用市售的鋼瓶氯氣。氣體可通過兩個裝有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，然后通過一個裝有玻璃棉的洗氣瓶以除去酸霧。少量的氯可在如圖2所示的裝置中由濃鹽酸和高錳酸鉀反應制得。根據所需氯氣的質量計算出高錳酸鉀的量（1 g Cl2約需0.9 g KMnO4），加入圓底燒瓶。將稍過量的濃鹽酸置于恒壓滴液漏斗中（1 g KMnO 4需6.2 mL濃鹽酸）然后將恒壓漏斗塞上，活塞用橡皮筋套上。將氯通過一裝有水的洗氣瓶以除去HCl，然后通過另一裝有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，最好在反應器和干燥裝置之間裝一安全瓶。鹽酸應慢慢地滴加到高錳酸鹽晶體上，并不斷震蕩燒瓶。當酸加入一半時，氣體的揮發速度逐漸降低，此時應稍微加熱燒瓶，酸加完后將混合物加熱到微沸，將氯全部揮發出來。
28．氯仿
氯仿的沸點61.2℃，密度d＝1.4916，不溶于水，在日光下易分解為Cl2、HCl、CO2和光氣（劇毒），故應保存在棕色瓶中，市場上供應的氯仿多加有1%的乙醇以消除光氣，氯仿中的乙醇的檢驗可用碘仿反應，游離氯化氫的檢驗可用AgNO3的醇溶液。
氯仿的純化：先用濃硫酸除去乙醇，再用無水氯化鈣干燥，最后進行蒸餾。氯仿遇金屬鈉會發生爆炸，不可用金屬鈉干燥。
29．氯磺酸（ClSO3H）
處理氯磺酸時必須非常小心，它對皮膚和衣服的腐蝕性很強，與水發生劇烈反應。如果試劑不純，可以在全玻璃的裝置中進行蒸餾，收集沸點在148～150℃/100kPa的餾分，應對餾分采取防潮措施。
30．氯化亞錫
無水氯化亞錫易溶于丙酮和1-戊醇，溶于無水甲醇和無水乙醇；不溶于苯，甲苯，二甲苯和氯仿。只要有微量的水就立即水解，形成一種乳狀沉淀。
用油浴在195～200℃對結晶氯化亞錫（SnCl2?2H2O）加熱1小時，熔融物冷卻后變為粉末狀，可保存在干燥器或塞緊的瓶中，所得產物在許多實驗中都可滿足要求。
用下面的步驟可得到更好的無水氯化亞錫：在400 mL的燒杯中加入102 g（89.5 mL，1 mol）新蒸的乙酸酐，123 g分析純的SnCl2?2H2O（0.5 mol），結晶立即脫水，放熱，乙酐沸騰。1小時后，用布氏漏斗或磨砂玻璃漏斗過濾無水氯化亞錫，用兩份30 mL的無水醚洗滌除去乙酐，然后在干燥器中干燥過夜。可保存在干燥器中或塞緊的瓶中。