• <noscript id="yywya"><kbd id="yywya"></kbd></noscript>

  •  

    2.3 樣品前處理

    1)樣品制備:取適量的蔬菜樣品于均質器中,將蔬菜樣品打碎,均質混勻。

    2)樣品提取:稱取 10 g 樣品到 50 mL QuEChERS 萃取管中,加入 10 mL 乙腈震蕩混勻,加入 4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g 無水檸檬酸三鈉和 0.5 g 檸檬酸二鈉,在渦旋振蕩器上振蕩 2 分鐘,放置于平行搖床上搖 30 分鐘,然后在 5000rpm 轉速下離心 5 min。

    3)樣品凈化:取上清液,轉移到 15 mL QuEChERS 凈化管,凈化管中包括 1200 mg MgSO4、400 mg PSA 和 400 mgC18。旋渦震蕩樣品 1 min,然后在 5000 rpm 轉速下離心5 min。取上清液 1 mL 于進樣瓶中,直接 GC-MS/MS 分析。

     

    2.4 樣品基質溶液

    按照 2.3 的程序處理白菜樣品,得到空白樣品的基質溶液。

     

    2.5 標準溶液的配置

    1)標準儲備液:在十萬分之一分析天平上稱取每種農藥單標化合物 10 mg,加入 10 mL 相應的溶劑(根據不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈)溶解,配制成濃度為約 1000mg/L 的溶液。每種單個標準儲備液的濃度根據稱樣量和加入溶劑的體積計算得到。所有單標儲備液在 -20 ℃ 冰箱中冷凍保存。單標儲備液的有效期為 6 個月。

    2)混合標準中間液:移取適量的單標儲備液,用乙腈稀釋。中間標準儲備液的濃度為10.0 mg/mL。中間標準儲備液在-20 ℃ 冰箱中冷凍保存。中間儲備液的有效期為 3 個月。

    3)工作標準溶液:取適量的混合標準中間液,以空白樣品基質液(2.4)依次稀釋成濃度為5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 和 200.0 μg/L 工作標準溶液。

     

    3. 結果分析

    3.1 色譜分離結果

    每個化合物 SRM 質譜條件(母離子- 子離子- 碰撞能量)從 TraceFinder 的 CDB 中導出(見表 1),在該條件下運行樣品可得到目標物的 SRM 色譜質譜圖見圖 1。

     

    圖 1:標準溶液色譜圖(200 μg/L)


  • <noscript id="yywya"><kbd id="yywya"></kbd></noscript>
  • 东京热 下载