3.2 方法的最低檢測限
以 S/N=3 為計算最低檢測限,結果見表 2。圖 2 列出來部分 1 μg/L 的除害劑的色譜圖。可以看出,農殘的檢出限基本上低于 1.0 μg/L,足以滿足現行國標以及國際上除害劑檢測方法的要求,可保證樣品中除害劑的定性與定量檢測。
圖 2:1 μg/L 部分農殘的色譜圖
3.3 標準曲線線性、檢出限及精密度
配置混合標準溶液,各濃度分別為:5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 和 200.0 μg/L 采用上述方法分別進樣分析,考察各組分的線性。實驗結果表明 101 種農藥組分在 5.0-200.0 μg/L 線性關系良好,線性相關系數均大于 0.99(見表 2),對同一樣品連續進樣 6 針,RSD 在 1.51-9.3% 之間,重復性良好。按照 IUPAC 方法規定計算各組分檢出限,各組分檢出限在 0.07-2.69 μg/L 之間(見表 2),基本上滿足現行方法對于農殘分析(檢出限 10 μg/L)的要求。
表 2:保留時間、線性及 RSD% 數據統計
4. 結論
本文采用 QuEChERS 前處理- 氣相串聯質譜法(QuEChERS–GC-MS/MS)測定蔬菜基質中的 101 項農殘,樣品前處理只需要 60 min 即可完成,無須經過繁瑣的人工前處理過程。以快速的 QuEChERS 前處理結合 Thermo Fisher 的 TSQ 8000 Evo 三重四極桿儀器,為農殘分析帶來靈敏度高、準確性好、方便易用的解決方案。總而言之,由賽默飛世爾科技提供的完整工作流程解決方案連同最新開發的 TSQ 8000 GC-MS/MS 系統為多農殘的分析和準確定量帶來了良好的系統性能。