微波輔助萃取GCMS聯用快速分析蔬菜樣品中痕量二嗪農

實驗概要

有機磷農藥是含磷的有機化合物，有較強的殺蟲效果，是現代農藥中最重要的類型之一。由于大部分有機磷農藥屬于廣譜殺蟲劑，也有一些具有選擇性殺蟲效力，廣泛應用使之成為一種非常普遍的化學污染物質。因而快速、簡便、準確的測定其在環境中的殘留量就顯得非常重要。本實驗選取了目前使用較廣的二嗪農進行分析方法的研究和比較。

主要試劑

對硫磷、二嗪農、水胺硫磷標準：均為100 μg/mL（廣州質檢所化學儀器經營部）。各種有機磷農藥標準溶液用丙酮稀釋成2 μg/mL的混合標準貯備液，貯存于冰箱中。

甲醇、二氯甲烷、丙酮、正己烷：分析純試劑（廣州化學試劑廠），使用前經過全玻璃系統重蒸。

自制雙蒸水：在蒸餾水中加入少量高錳酸鉀，于全玻璃蒸餾系統中重蒸。

無水硫酸鈉：分析純，700 ℃灼燒4 h，貯于密封瓶內備用。

主要設備

MK-Ⅲ型壓力自控微波爐（上海新科微波技術應用研究所）；R201旋轉蒸發儀（上海申科機械研究所）；  HP-6890氣相色譜儀帶質譜檢測器（MSD-5973）配G1701B.02.05工作站（Hewlett-Packard,  USA），所用色譜柱為SE-54熔融毛細管柱（30 m×0.2 mm×0. 5 μm，5%聚苯甲氧基硅氧烷 95%聚二甲基硅氧烷）。

實驗步驟

1. 合成樣品制備

1) 稱取5 g已剪碎的蔬菜樣品（空白樣品）。

2) 加入一定量的有機磷農藥混和標準，制成200 ng/g合成蔬菜樣品。

3) 在室溫放置10 min使有機磷分布均勻。

2. 微波萃取過程

1) 將5 g蔬菜樣品剪碎放入PTFE溶樣杯中，加入0.5 mL的有機磷混標，靜置10 min。

2) 加入25 mL萃取溶劑，蓋上密閉活塞后，放入密閉溶樣罐中，旋好外蓋，在微波溶樣系統中以第一檔壓力加熱6 min。

3) 從微波爐中取出溶樣罐，在空氣中冷卻至罐內恢復常壓。

4) 萃取液經過抽濾干燥后(抽濾瓶底下放有無水硫酸鈉作干燥劑，干燥2 h以上)。

5) 棉花漏斗過濾出去硫酸鈉，濾液進行旋轉蒸發，用萃取液轉移到樣品瓶中，并用氮氣吹掃至干。

6) 最后，加入0.5 mL的正己烷溶解殘留物，取1 μL進行GC-MS測定。