總灰分的測定

　　通常所說灰分就是指總灰分，在總灰分中有包括：水溶性灰分;水不溶性灰分;酸溶性灰分;酸不溶性灰分。

　　一. 準備坩堝(灰化容器)

　　目前常有的坩堝：石英坩堝;素瓷坩堝;白金坩堝;不銹鋼坩堝

　　素瓷坩堝在實驗室常用，它的物理性質和化學性質和石英相同，耐高溫，內壁光滑可以用熱酸洗滌，價格低，對堿性敏感。下面我們談到的坩堝都是素瓷坩堝。

　　坩堝→ (1：4)鹽酸煮沸洗凈→降至200℃→放入干燥室內冷卻到室溫→稱重(空坩堝)

　　二.樣品的處理

　　對于各種樣品應取多少克應根據樣品種類而定，另外對于一些樣品不能直接烘干的首先進行預處理才能烘干。

　　1)濕的液體樣品(牛奶，果汁)先在水浴上蒸干濕樣。主要是先去水，不能用馬福爐直接烘，否則樣品沸騰會飛濺，使樣品損失，影響結果。

　　2)含水分多的樣品(果蔬)應在烘箱內干燥。

　　3)富含脂肪的樣品(先提取脂肪，即放到小火上燒直到燒完為止，然后再炭化。)

　　4)富含糖，蛋白質，淀粉的樣品在灰化前加幾滴純植物油(防止發泡)

　　取樣量的多少應根據樣品的種類和性質來決定，食品的灰分與其他成分相比含量較少。

　　三選擇灰化的溫度，灰化的溫度因樣品不同而有差異，大體是果蔬制品、肉制品、糖制品類不大

　　于525℃;谷物、乳制品(除奶油外)、魚、海產品、酒類不大于525℃

　　根據上面這些我們可選擇測灰分的溫度，灰化溫度選擇過高，造成無機物的損失(NaCL、

　　KCL)也就是說增加灰化溫度，就增加了KCL的揮發損失，CaCO3則變成CaO，磷酸鹽熔融，然

　　后包住碳粒，使碳粒無法氧化，所以我們選擇溫度不能過高。根據所測的樣品來選擇灰化溫度。

　　四灰化時間

　　對于灰化時間一般無規定，針對試樣和灰化的顏色，一般灰化到無色(灰白色)，灰化的時間過長，損失大，一般灰化需要2-5小時，有些樣品即使灰化完全，顏色也達不到灰白色，如Fe含量高的樣品，殘灰藍褐色，Mn、Cu含量高的食品殘灰藍綠色，所以根據樣品不同來看顏色。

　　五加速灰化的方法

　　對于一些難灰化的樣品(如動物性食品，蛋白質較高的)為了縮短灰化周期，采用加速灰化過程，一般可采用三種方法來加速灰化。

　　〈1〉改變操作方法 樣品初步灼燒后取出坩堝→冷卻 →在灰中加少量熱水→攪拌使水溶性鹽溶解，使包住的碳粒游離出來蒸去水分→干燥→灼燒

　　〈2〉 加HNO3(1：1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它們生成NO2和水，這類物質灼燒時完全消失，又不至于增加殘留物灰分重量。

　　〈3〉 加惰性物質 如Mg ,CaCO3等，這些都不溶解，使碳粒不被覆蓋，此法同時作空白實驗。

　　六測定步驟

　　在坩堝中稱取定量樣品→在電爐中炭化至無煙 →在500℃馬福爐中灼燒到灰白色 →冷卻到200℃ →入干燥皿冷卻到室溫→稱重灼燒1小時 →冷卻到恒重

　　灰分%=灰分重量/樣品重量 *100