儀器
1、醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1—1.4kg/cm2)。
2、50ml具塞(磨口)比色管。
3、分光光度計及10mm或30mm比色皿
分析步驟
1、取25.00ml樣品于具塞比色管中(取樣時應將樣品搖勻,使懸浮或有沉淀能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應減少取樣量并用水補充至25ml)加入4ml過硫酸鉀(如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性)。將比色管塞緊后并用紗布和棉線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器內,加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,保持30分鐘后停止加熱。待壓力回至零后,取出冷卻并用水稀釋至40ml。
2、顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻。30秒后加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線。充分混合均勻。15分鐘后用10mm或30mm比色皿測定。
3、空白試液用水代替試樣按步驟(6.1)和(6.2)進行空白試驗。
4、測定按分光光度操作步驟,波長調至700nm以水做參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量。
5、工作曲線的制作 取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00ml磷酸鹽標準溶液(4.6).加水至50ml。按步驟(6.2)顯色。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后,以校正后的吸光度對應相應磷含量統計回歸校準曲線。