總磷總氮聯合測定實驗報告

1. 實驗概述 1.1

實驗目的及要求

通過實驗，初步了解水體營養元素（氮、磷）聯合測定的原理與方法，對湖

塘水質監測規范和要求有較直觀的認識。同時，認識到要在水質監測領域有創新，必須關注生物（生態）工程、化學工程等相關領域的理論和技術發展。

1.2實驗原理

過硫酸鉀水溶液在60℃以上時發生如下反應：

K2S2O8 + 2H2O = 2KHSO4 + O2 + 2H+

如果將K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作為氧化劑，則消解反應開始時溶液呈堿性。K2S2O8分解產生的氧（O2）將水樣中不同形態的氮氧化成硝酸鹽，同時K2S2O8分解產生的H+不斷中和NaOH。當NaOH被H+完全中和后溶液逐漸變成中性甚至酸性。在弱酸性溶液中，K2S2O8分解產生的氧（O2），又將各種形態的磷氧化成正磷酸鹽。因此，該方法的關鍵是要選擇一個適度的K2S2O8溶液。

1.3實驗條件

（1） 實驗儀器

微波密封消解COD快速測定儀：精密pH計（pHS-3C）；紫外分光光度計（UV-1300）；立式壓力蒸氣滅菌器（LS-C50L）；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。 （2） 實驗試劑

a） 無氨水：每升去離子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄

去50ml初餾液，接取其余餾出液體于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

b） 硝酸鉀標準儲備液（C=100.00 mg/L）：硝酸鉀在105～110℃烘箱中干

燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可穩定6個月。

c） 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，分別加入6g氫氧化鈉，溶

于水中，稀釋至1000mL，配制成6g/L NaOH的堿性過硫酸鉀溶液存放在聚乙烯瓶內。

d） 磷標準儲備液（C=50.00mg/L）：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥

2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4），用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL的（1+1）H2SO4，用水稀釋至標線。

e） 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL（1+1）H2SO4中，加酒石酸銻鉀溶液，并且混合均勻，此試劑貯存于棕色瓶中冷處保存，至少穩定2個月。

抗壞血酸溶液，100g/L：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL。該溶液貯存于棕色玻璃瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。

含硝酸鹽氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合標準使用溶液：準確移取100.00mg/L的硝酸鉀標準貯備液10.00mL，含磷50.00mg/L的標準貯備溶液10.00mL于100mL的容量瓶中，定容至100mL。

以上試劑均用無氨水或新鮮去離子水作為空白用水分別配置。

2. 實驗內容

實驗步驟

（1） 水樣的消解

準確移取混勻水樣10mL、堿性過硫酸鉀溶液5mL于消解罐中，旋緊外蓋，每次將6個消解罐均勻放在微波爐負載盤上圍成一圈進行消解，消解12min + 10s（若加空白試驗，則消解14min + 10s）。消解完后取出消解罐用水冷卻至室溫，用蒸餾水將內蓋沖洗三次以上，要求沖洗干凈，沖洗液全部移至25mL比色管中，定容至25mL。

（2） 總氮總磷的

總氮的測定：取消解后溶液10mL置25mL比色管中，定容至標線。移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，并用公式A=A220-A275求出校正習慣度A。

總磷的測定：取消解后溶液10mL置25mL比色管中，定容至標線。室溫下放置15min后，使用光程為30nm比色皿，在700nm波長下，以無氨水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查得總磷的含量。

（3） 空白試驗

空白試驗除以10mL無氨水代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行操作。

（4） 標準曲線的繪制

取用無氨水配置的含硝酸鹽氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合標準使用溶液（N：0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL；P：0.20mL、0.40mL、1.20mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL）依次于12個消解罐中，分別加無氨水或新鮮去離子水至10mL，加堿性過硫酸鉀溶液5mL，然后按照水樣消解方法消解12min，按照總氮總磷的測定方法進行測定，所得數據以濃度對吸光度作圖。

總氮的標準曲線繪制時，零濃度溶液和硝酸鉀標準使用溶液制得的校準系列完成全部分析步驟，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按公式：As=As220-2As275，Ab=Ab220-2Ab275，At=As-Ab求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值At，按At值與相應的NO3-N含量（μg）繪制標準曲線。

2.2實驗數據共享標準曲線：

說明：公式中出現的2E-05表示的意思是2*10。

實驗結果： TP測定結果:

樣品1：在y=0.004x+0.0009中，當y=0.009時， 得出x=2.025mg;含量：C1=2.025/10mg/ml=0.2025ug/L

樣品2：在y=0.004x+0.0009中，當y=0.0135時，得出x=3.150mg;含量：C1=3.150/10mg/ml=0.3150ug/L