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  • 發布時間:2020-03-07 09:37 原文鏈接: 戴安P680型高效液相色譜儀(含自動進樣器)使用

    1 按下穩壓電源工作電源開關鍵至“ON”狀態。依次接通P680型輸液泵、ASI-100自動進樣器、柱溫箱、檢測器、電腦。

     

    2 更換蠕動泵清洗瓶中5%的甲醇(如果儀器經常使用則建議每周更換兩次,如果儀器很少使用則每次使用前必須更換。)

     

    3 確認洗針瓶中的洗液是否太少,若太少,則需補充或更換。洗液一般為:50%的甲醇。

     

    4 排泵內氣泡

     

    4.1 擰松泵右側的快速清洗閥(反時針兩圈左右)。按下泵前面板右下方的“Purge”鍵,排泵內氣泡,儀器將以6.0ml/min的速度自動快速清洗泵內殘留的氣泡,5分鐘將自動停止。若想手動停止,則再按“Purge”鍵,將停止清洗。

     

    4.2 將每個需要使用的通道分別排完氣泡后,擰緊快速清洗閥(順時針擰緊,注意不要擰得過緊)。

     

    5 系統聯機

     

    5.1 檢查確認密碼鑰匙已與計算機聯結,鼠標左鍵雙擊桌面下方工具欄的“Chromeleon”圖標,打開 [Chromeleon Server Monitor],點擊[Start],待變色龍圖標變成灰色,并顯示“Chromeleon Server is running idle”時,關閉[Server Monitor]。

     

    5.2 鼠標左鍵雙擊桌面的“Chromeleon”圖標。雙擊右邊方框中的“HPLC-Graphics.pan”,點擊泵模塊下的“Settings”鍵,將跳出泵的設定窗口,設置完成后,按右下方的“Close”關閉該界面。點擊自動進樣器模塊下的“Settings”鍵,將跳出進樣器的設定窗口,設置完成后,按右下方的“Close”關閉該界面。點擊檢測器模塊下的“Settings”鍵,將跳出一個泵檢測器的設置窗口,設置完成后,按右下方的“Close”關鍵該畫面。

     

    6 序列進樣

     

    6.1 新建一個程序文件

     

    6.1.1 依次點擊File/New,選中“Program File”后,進入程序編輯向導界面。

     

    6.1.2 確認泵的工作方式(“Isocratic”等度分析、“Ramp”二元梯度分析、“Multi-Step Gradient”多元梯度分析)、合適的流動相通道及高/低壓極限和流速。

     

    6.1.3 自動進樣器的參數設置,每一個參數后面都有一個推薦值,一般不做改動。

     

    6.1.4 通道的選擇,設定采集一個樣時需要采集的時間段(Acquisition Time),也可以不從0分鐘開始采集,也就是前面一段時間不采集信號。

     

    6.1.5 紫外信號的具體設置,設定檢測波長,波長帶寬,參比波長,參比波長帶寬。一般設定帶寬為1nm,設定參比波長為600 nm,參比波長的帶寬為1nm。

     

    6.1.6 設定完成后瀏覽程序參數,編輯、修改不適合處,最后單擊工具欄中的“保存”按鈕,給新建的這個程序起一個名字,若要新建一個文件夾,可點右上方的新建文件夾,然后將這個程序文件放入其中。

     

    6.2 建立方法文件

     

    6.2.1 依次點擊File/New,選中“Method File”后,進入方法編輯向導界面。方法文件是在進完樣后采集到譜圖進行處理數據時需要用到的,所以現在不需要做任何改動。不能夠等譜圖出來之后再去建方法文件。最好將它和剛才建的程序文件放在同一個文件夾里。

     

    6.3建立新序列文件

     

    6.3.1 依次點擊File/New,選中建序列文件“Sequence (using Wizard)”,后進入序列編輯向導界面。

     

    6.3.2 設定樣品信息

     

    6.3.2.1 設定樣品名稱,如果待測樣品溶液名字一樣,只是序號是按順序遞加的,可以在方框的空白處輸入待測樣品溶液名,并通過右邊的三角箭頭使用“sample Number”,讓軟件自動加上一個序號。“Number of ”為待測樣品溶液的個數。“Injection per”為每個待測樣品溶液需要進樣的次數。

    “Start”為第一個待測樣品溶液放在自動進樣器上的位置,如果所測的待測樣品溶液是按順序放在自動進樣器上的,則輸入第一個待測樣品溶液的位置,軟件會自動輸入以下各個待測樣品溶液的位置。“Injection”為進樣體積。

     

    6.3.2.2 設定好后,按左下方的“Apply”后,可將待測樣品溶液的信息在右方以列表的方式顯示出來。

     

    6.3.3 設定對照品信息

     

    6.3.3.1 同設定樣品信息。但有時候由于待測樣品太多,花的時候較長,為了防止保留時間漂移,峰面積有變化,消除系統的誤差等原因,需要采用間隔進樣的方式進樣。“Variatio standards after each unknown”意思為每進幾個標準溶液后進幾個待測溶液,再進個標準溶液后進幾個待測樣品溶液。

     

    6.3.3.2 設定好后,按左下方的“Apply”后,可將所有樣品溶液的信息在右方以列表的方式顯示出來,且標準溶液在前,待測樣品溶液在后。

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