有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
定供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇18ml使溶解,再加0.1%三乙胺溶液22ml,搖勻后,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.81g的溶液雜質Ⅰ對照品溶液取雜質I對照品約8mg,精密稱定,加甲醇5ml使溶解,用流動相定量稀釋制成每m中約含8g的溶液。
系統適用性溶液取托拉塞米與雜質Ⅰ對照品適量,加甲醇適量使溶解,用流動相稀釋制成每1m1中分別約含0.1mg與0.01mg的混合溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1m中約含0.2pg的溶液。色譜條件用端基封尾十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.1%三乙胺溶液(用磷酸調節pH值至3.5)45:55).流動相;檢測波長為29nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,托拉塞米峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于5。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應不小于10。
測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質Ⅰ對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含雜質Ⅰ不得過0.2%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.4%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封對照品溶液取甲醇、乙醇、丙酮、二氧六環、二氯甲烷、正丙醇與甲苯各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含甲醇300μg、乙醇500g、丙酮500g、二氧六環38g、二氯甲烷60g、正丙醇500g與甲苯89g的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷聚合物(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至180℃,維持2分鐘;檢測器溫度為300℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣錄色譜圖。
限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、丙酮、二氧六環、二氯甲烷、正丙醇與甲苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十