有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。
溶劑水-甲醇(60:40)供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m1中約含1mg的溶液。對照品溶液取氨芐西林對照品及舒巴坦對照品各適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林(按C6H19N2O4S計)0.03mg和舒巴坦0.01mg的混合溶液系統適用性溶液取舒他西林對照品、氨芐西林對照品及舒巴坦對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以四丁基氫氧化銨溶液(取10%四丁基氫氧化銨溶液80ml,加水900ml,加三乙胺4m,用磷酸調節pH值至4.0,加水稀釋至1000ml)甲醇(60:40)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序為氨芐西林、舒巴坦、舒他西林、甲苯磺酸,各色譜峰之間的分離度均應大于2.0。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,含氨芐西林不得過3.0%;含舒巴坦不得過1.0%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過6.0%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。