鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,加乙腈-水(4:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含舒他西林10mg的溶液對照品溶液取舒他西林對照品適量,加乙腈水(4:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含舒他西林10mg的溶液,色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯丁酮-88%甲酸-水(30:15:1.5:3.5)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5l,分別點于同一薄層板上,展開,在100℃干燥30分鐘,放冷,置碘蒸氣中熏5分鐘。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1261圖)一致以上(1)、(2)兩項可選做一項
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。溶劑水-甲醇(60:40)供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m1中約含1mg的溶液。對照品溶液取氨芐西林對照品及舒巴坦對照品各適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林(按C6H19N2O4S計)0.03mg和舒巴坦0.01mg的混合溶液系統適用性溶液取舒他西林對照品、氨芐西林對照品及舒巴坦對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以四丁基氫氧化銨溶液(取10%四丁基氫氧化銨溶液80ml,加水900ml,加三乙胺4m,用磷酸調節pH值至4.0,加水稀釋至1000ml)甲醇(60:40)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序為氨芐西林、舒巴坦、舒他西林、甲苯磺酸,各色譜峰之間的分離度均應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,含氨芐西林不得過3.0%;含舒巴坦不得過1.0%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過6.0%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十