掃描電鏡在材料分析中的應用

　　1． 引言

　　自從1965年第一臺商品掃描電鏡問世以來，經過40多年的不斷改進，掃描電鏡的分辨率從第一臺的25nm提高到現在的0.01nm，而且大多數掃描電鏡都能通X射線波譜儀、X射線能譜儀等組合，成為一種對表面微觀世界能過經行全面分析的多功能電子顯微儀器。掃描電鏡已成為各種科學領域和工業部門廣泛應用的有力工具。從地學、生物學、醫學、冶金、機械加工、材料、半導體制造、陶瓷品的檢驗等均大量應用掃描電鏡作為研究手段。

　　在材料領域中，掃描電鏡技術發揮著極其重要的作用，被廣泛應用于各種材料的形態結構、界面狀況、損傷機制及材料性能預測等方面的研究。利用掃描電鏡可以直接研究晶體缺陷及其生產過程，可以觀察金屬材料內部原子的集結方式和它們的真實邊界，也可以觀察在不同條件下邊界移動的方式，還可以檢查晶體在表面機械加工中引起的損傷和輻射損傷等。

　　2． 掃描電鏡的工作原理

　　掃描電鏡的工作原理如圖1所示。

圖1 掃描電鏡原理圖

　　掃描電鏡由電子槍發射出來的電子束，在加速電壓的作用下，經過磁透鏡系統匯聚，形成直徑為5nm，經過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品物質的交互作用，結果產生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發光和透射電子等。這些信號被相應的接收器接收，經放大后送到顯像管的柵極上，調制顯像管的亮度。由于經過掃描線圈上的電流是與顯像管相應的亮度一一對應，也就是說，電子束打到樣品上一點時，在顯像管熒光屏上就出現一個亮點。掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序，成比例地轉換為視頻信號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。

　　3． 掃描電鏡的附件

　　掃描電鏡一般都配有波譜儀或者能譜儀。波譜儀是利用布拉格方程，從試樣激發出了X射線經適當的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角2?。波譜儀是微區成分分析的有力工具。波譜儀的波長分辨率是很高的，但是由于X射線的利用率很低，所以它使用范圍有限。能譜儀是利用X光量子的能量不同來進行元素分析的方法，對于某一種元素的X光量子從主量子數胃n1的層躍遷到主量子數為n2的層上時，有特定的能量。能譜儀的分辨率高，分析速度快，但分辨本領差，經常有譜線重疊現象，而且對于低含量的元素分析準確度很差。

　　波譜儀和能譜儀是不能互相取代的，只能是互相補充。

　　4． 掃描電鏡在材料學中的應用

　　4.1 觀察材料的表面形貌

圖1 熱軋態Mg側剝離面SEM形貌

　　熱軋包鋁鎂板（軋制溫度400℃、壓下率45%）Mg側剝離面SEM形貌如圖1所示。由圖可清楚的觀察到在剝離面上存在大量撕裂棱、撕裂平臺，在撕裂平臺上還存在許多放射狀小條紋和韌窩。

　　4.2 觀察材料第二相

圖2 AZ31鎂合金SEM高倍顯微組織

　　從圖2中可以清楚的觀察到破碎后的第二相Mg17Al12尺寸約為4μm，在“大塊”Mg17Al12附近有許多彌散分布的的小顆粒，尺寸在0.5μm左右，此為熱軋后冷卻過程中由α-Mg基過飽和固溶體中析出的二次Mg17Al12相，呈這種形態分布的細小第二相Mg17Al12能有效的阻礙位錯運動，提高材料強度，起到彌散強化的作用，而不會明顯降低AZ31鎂合金的塑性。

　　4.3 觀察材料界面

圖3 Mg/Al 軋制界面線掃描

　　圖3是Mg/Al軋制復合界面的線掃描圖像，從圖中我們可以看到，穿過Mg和Al的界面進行線掃描，可以得到，在Al的一側，Mg含量低，在Mg一側，Al幾乎為零；但在界面處，Mg和Al各大約占一半，說明在界面處發生了擴散，形成了Mg和Al的擴散層。

　　4.4 觀察材料斷口

　　（a）鑄態 （b）熱軋態

圖4 AZ31鎂合金拉伸斷口形貌

　　AZ31鎂合金鑄態試樣拉伸斷口SEM掃描形貌如圖3-6所示。從圖4（a）可以觀察到明顯的解理斷裂平臺，在最后撕裂處也存在少量韌窩，基本上屬于準解理斷裂，塑性較差。這是因為鑄態AZ31鎂合金晶界處存在粗大的脆性第2相Mg17Al12，在拉伸變形過程中容易破碎形成裂紋源。熱軋態AZ31鎂合金拉伸試樣斷口處有明顯的縮頸現象，其宏觀斷口SEM掃描形貌如圖4（b）所示，呈現出以韌窩為主的延性斷口形貌特征，韌窩大小為5～20μm。

　　5. 結語

　　掃描電鏡在材料科學中應用廣泛，除了可以用于材料科學的以上各方面研究外，還可以進行金屬疲勞破壞，雜質的形態觀察等。作為一個材料專業的學生，我們應該了解掃描電鏡的工作原理及其應用，并在自己的科學研究中利用好掃描電鏡這個工具，對材料進行全面細致的研究。