三十五.我現在正在做拉曼光譜試驗,用金金屬做底物,分析:CNBP(4-Cyanobiphenyl)和Cyclodextrin如何鑲嵌在一起,用檢測CNBP在金金屬底物上的角度和方向,平行還是垂直,來確定是否進入到Cyclodextrin里面,制備金屬底物需要購買金屬板,用硫酸洗,在用氮氣吹平,進行粗糙化,但,我不知道配好的金屬膠體溶液和金屬底物之間有什么關系,我剛做完金屬膠體溶液,進行紫外光譜測定波長為520納米,就是不知道下一步該怎么做?
自組裝下,用雙頭試劑。
三十六.求助拉曼光譜選擇掃描范圍和激發波長,我作了個樣,用拉曼光譜表征,物質為硅膠負載有機物(對甲苯磺酸鹽類),但好像熒光比較明顯,干擾大,檢測老師叫我提供掃描范圍和激發波長。
1.不知道你都做過什么激發波長的,633 nm應該沒有什么問題吧,要是有785 cm的更好了,波長長了能量低了,就打不出熒光了。可以先采一個全譜,然后在選范圍。我見過有人做催化的以630 cm為中心采譜。我沒做過催化,很外行了。
2.一般是4000~0 cm?1,激發波長是1064 nm,Nd:YAG激光器。
3.如果含有機物,不提倡選用785 nm,因為,在這個激發波長下,有機分子共振效應很弱。
①激光波長514 nm,量程:100~9400波數;
②激光波長633 nm,量程:100~5700波數,建議選用514 nm,在4000以內掃描一下。
三十七.有幾種激光光源?
1.氬離子、半導體、氦氖;
2.可見光激光器應用最多的是氬離子激光器,可產生:10種波長的激光,其中最強的是488 nm(藍光)和514 nm(綠光)激光器,現在最為常用,性能十分穩定的是514 nm激光器;另外,532 nm固體二極管泵浦激光器、632.8 nm(紅光)、780 nm等可見光激光器;以及785 nm二極管、830 nm近紅外激光器;摻釹的釔鋁石榴石(YAG)激光器被用作傅里葉變換拉曼光譜的光源,其激光波長為1064 nm(紅外);染料激光器是目前較成熟、應用較為普遍的可調諧激光器,是共振拉曼研究時的理想光源。一般來說,拉曼光譜與激光的波長是無關的,選擇不同波長的激光主要取決于研究的對象,如果研究生物蛋白質、細胞等,則需要波長較長的近紅外光,避免了熒光對拉曼光譜的干擾,但,對于一些深色、黑色粉末樣品,由于,近紅外的熱效應,而使熱背景干擾拉曼光譜,這時,選擇可見光區的激光比較合理。對于研究化學發光和熒光光譜,則選擇紫外激光器。所以在研究顏料時,選配514 nm和785 nm(或830nm)兩種波長的激光器就夠用了,對于紅、黃、白色顏料采用785 nm的激光器進行分析,對于藍、綠色顏料則采用514 nm的激光器進行分析。
3.激光出現以前主要用低壓水銀燈作為光源,目前,已很少使用。為了激發喇曼光譜,對光源最主要的要求是應當具有相當好的單色性,即,線寬要窄,并能夠在試樣上給出高輻照度。氣體激光器能滿足這些要求,自準性能好,并且是平面偏振的。各種氣體激光器可以提供許多條功率水平不同的分立波數的激發線。最常用的是氬離子激光,波長為514.5 nm和488.0 nm的譜線最強,單頻輸出功率為0.2~1 W左右。也可以用氦氖激光(632.8nm,約:50 mW)。
4.在光纖測量和光纖傳感系統中使用的光源種類很多,按照光的相干性,可分為:非相干光源和相干光源。非相于光源包括白熾光源和發光二極管(LED),相干光源包括:各種激光器。激光器按工作物質的不同,可分為氣體激光器、液體激光器、固體激光器和半導體激光器等。半導體光源是光纖系統中最常用的也是最重要的光源。其主要優點是體積小、重量輕、可靠性高、使用壽命長,亮度足夠、供電電源簡單等。它與光纖的特點相容,因此,在光纖傳感器和光纖通信中得到廣泛應用。半導體光源又可分為發光二極管(LED)和半導體激光器(LD)。這兩種器件結構明顯不同,但是,卻包含相同的物理機理。增益帶寬高于任何其它媒質,主要由于光子發射是因兩個能帶間的電子運動所致。半導體激光器的典型增益曲線延寬到1012 Hz。
5.紫外的也有的比如,214 nm。
三十八.什么是CCD?
1.電荷偶合器件,Chargecoupleddevice;
2.固體檢測器。目前,已被采用的固體檢測器主要有:
CCD(Charge-CoupledDetector),電荷耦合檢測器。二維檢測器,每個CCD檢測器包含2500個像素,將22個CCD檢測器環形排列于羅蘭園上,可同時分析120~800nm波長范圍的譜線。
CID(Charge-InjectionDetector),電荷注入式檢測器,二維陣列,28×28mm的芯片共有512×512(262,144)個檢測單元,覆蓋167~1050nm波長范圍;
SCD(SubsectionCharge-CoupledDetector)分段式電荷耦合檢測器,面陣檢測器,面積:13×19mm,有6000個感光點,有5000條譜線可供選擇;