一、有關擬除蟲菊酯的檢測方法 1. 提取 一般采用勻漿提取的方法，對于色素較深的樣品，可在勻漿時加入活性炭再進行。也有用索氏提取器以乙醚為提取溶劑的報道。鄭孝華用微波輔助液-液萃取方法提取蔬菜、水果中的多種擬除蟲菊酯殘留，作者認為此法與己有國標方法相比，有機溶劑用量少，操作簡便，大大提高了分析速度。 提取溶劑多米用丙酮或混合溶劑。凈化通常米取液液分配加柱色譜法，色譜柱填料多用弗羅里硅土和硅膠。但目前也有用GPC的報道。 2. 檢測 檢測儀器一般用氣相色譜帶電子俘獲檢測器，但也有用HPLC/UV 的報道。氣相色譜測定一般米用非極性至弱柱極性柱。除蟲菊酯農藥熱穩定性 高，使用毛細管色譜柱在高溫區段（250/280 ℃）有利于分離，雜質干擾較少，用 ECD檢測靈敏度較高可以滿足食品中擬除蟲菊酯農藥殘留量的測定。這與測定有機氯的情況一樣。因此有望將有機氯和擬除蟲菊酯農藥同時測定，在一般的情況下，有機氯如BHC、DDT出峰在前而擬除蟲菊酯出峰在后。確證一般米用GC-MS法。 二、典型的分析方法 以微波輔助液-液微萃取氣相色譜-質譜分析蔬菜、水果中的多種擬除蟲菊酯殘留為例。 1. 前處理步驟 微波提取：精確稱取6份20.0 g蘋果肉漿于100 mL磨口三角燒瓶中，加入不同量的擬除蟲菊酯標準溶液和1.0 uL內標溶液，將各加標樣品劇烈搖勻后放10 min 隨后加入15 mL丙酮，在冰浴冷凝回流下放入微波爐中，800 W輻射50 s后取出，冷卻，待液-液微萃取。 各稱取20.0g蘋果肉、蘋果皮、山楂、豇豆均漿于磨口三角燒瓶中，加入1.0 uL內標溶液后劇烈搖勻，并放置10 min，隨后加入15 mL丙酮，后續操作如上。 液-液微萃取：微波輻射后的樣品轉移至300 mL的液-液微萃取瓶中，用水稀釋至300 mL,加入3 gNaCl，電磁攪拌2 min后加入3.5 mL正己烷，塞好磨口塞， 樣品攪拌15 min后靜置，使萃取瓶中的有機相同水相分層；用毛細取樣管將有機相轉移至安瓿管中，40 ℃下N2吹干，加30 uL乙酸乙酯溶解，取1 uL作GD-MS分析。 2. GC-MS-NCI檢測條件 接口溫度：280 ℃，反應氣是甲烷氣；四級桿溫度：150 ℃；發射電流：49.4mA；電子倍增管電壓：1811V；離子源溫度150 ℃。數據采集方式采用分時段選擇離子監測方式。七氟菊酯m/z: 241、205、243、382；聯苯菊酯m/z: 386、205、241、387；三氟氯氰菊酯m/z: 241、205、243、449；氯菊酯m/z: 207、209、354、390；氟氯氰菊酯、氯氰菊酯m/z: 207、171、173、209；氟氰戊菊酯m/z：243、207、244、424；氰戊菊酯m/z：211、213；高效氰戊菊酯（埃死菊酯）m/z：211、213；氟胺氰菊酯m/z：294、296、502；溴氰菊酯m/z：297、 217、294、299。 展開 | 