探討石墨爐原子吸收光譜法測定食品中的鋁含量

　　石墨爐原子吸收光譜法主要是指通過石墨材料加工制成杯或者管狀的原子化器之后，使用電流來加熱原子化，從而進行原子吸收和分析。由于石墨爐原子吸收光譜法會令樣品進行原子化，所以能有效避免原子濃度因火焰氣體而產生稀釋，提高分析的靈敏度，不僅如此，而且石墨爐原子吸收光譜法還可以對少量的樣品或者固定樣品進行分析，測定樣品中的痕量金屬元素。因此本文通過研究墨爐原子吸收光譜法測定食品中鋁含量的有效性，以期減少食品中的鋁對人體造成的損害，保障食品安全。 
　　1 材料與方法 
　　1.1 試驗材料 
　　進行石墨爐原子吸收光譜法的儀器選擇為德國耶拿分析儀器公司生產的原子吸收光譜儀（型號為：ZEEnit700P，帶石墨爐），前處理設備用YL56YLD-60型自動控溫石墨爐電熱消解儀，鋁空心陰極燈選擇由北京有色金屬研究總院生產，鋁標準溶液中國計量科學研究院生產，濃度為100ug/mL，硝酸鎂溶液為50g/L，混合酸（4+1）分別是優級純硝酸和高氯酸。研究的食品選擇為500g的油條、800g的粉絲和500g的蛋糕。 
　　1.2 工作條件 
　　本文進行研究的工作條件為：測定的波長是309.3nm、燈的電流為3mA，狹縫為0.2nm，進樣的體積是20uL，試驗的石墨爐具體升溫程序表1所示。 
　　1.3 樣品處理 
　　先將食品進行粉碎，以四分法進行縮分均勻后，放入恒溫干燥箱中，在85℃的條件下進行干燥，時間約為4h，然后放入干燥器中冷卻。用0.1mg天平稱取冷卻后的樣品1g，在玻璃消化管中（50mL，且有刻度）加入混合酸10mmL，然后在自動控溫石墨爐電熱消解儀上進行消解、趕酸，最后定容為50mL。如果空白則不加樣品，其他步驟與上述相同[1]。 
　　1.4 標準系列配制及測定 
　　配置標準曲線的步驟為：將鋁標準溶液（100ug/mL）進行稀釋，直至成為鋁標準使用液（1ug/mL），然后分別吸取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL以及2.50mL的標準使用液后，加入1.0mL的硝酸鎂溶液（50g/L），利用硝酸溶液（1+99）將其定容為50mL后，將其配成0ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L以及50ug/L標準系列，然后使用進行石墨爐原子吸收光譜法的儀器測試吸光度，并繪制標準的曲線[2]。 
　　1.5 樣品的測定 
　　吸取進行消解并定容的樣品（0.5～5.0mL左右），將其放在容量瓶中加入1mL的硝酸鎂溶液（50g/L），利用硝酸溶液（1+99）將其定容為50mL后，如果樣品上的鋁濃度比較低，則可以在樣品的消化液里加入1mL的硝酸鎂溶液（50g/L），并利用硝酸溶液（1+99）將其定容為50mL，最后使用測定的標準系列操作條件來對樣品進行測定，并完成試劑空白[3]。 
　　2 結果 
　　2.1 選擇樣品灰化的方法 
　　由于樣品消化對鋁含量測定的準確性十分重要，當進行干灰化法的時候，如果溫度在500℃一下，則會使得樣品的灰化不完整，殘留碳粒會使得鋁含量測定的準確性受到影響。在選擇微波消解法時由于該方法設備價格昂貴，不適合小型實驗室，而硝酸-高氯酸濕式的消化法雖然操作簡單，但是在該法耗時且酸的用量浪費，相對而言也不經濟，因此本文選擇使用石墨爐電熱消解法對樣品進行消化，既可保證消解過程中因劇烈反應產生的暴沸、趕酸不徹底等情況導致前處理結果不好，又有相對于微波消解法經濟的優勢。 
　　2.2 選擇試驗的條件 
　　為了有效避免在樣品干燥過程中出現溶液暴沸的情況，本文選擇的干燥方式為兩步干燥法，即：（1）選擇的灰化溫度。由于在升高樣品灰化溫度的時候可以在原子化之前去除大部分的干擾物質，而且在進行實驗的時候發現選擇硝酸作為介質的時候，當灰化溫度低于1300℃不會損失鋁成分，因此本文的灰化溫度選擇為900℃，最大限度的清除干擾物質，保證測定的準確度。（2）選擇的原子化溫度。由于鋁原子化的溫度比較高，而太高的溫度會令石墨管的壽命縮短，當原子化的溫度選擇為2500℃時，吸光度變化不大，因此本文鋁的原子化溫度選擇為2500℃。 
　　2.3 方法的檢出限與線性范圍 
　　檢出限的測定主要為：連續對空白溶液進行測定（11次），根據吸光度的標準差3倍的對應濃度來計算出檢出限。本文方法檢出限是0.25mg/kg，然后根據儀器的條件以及試驗方法可知標準曲線是y=0.0046x+0.018，r為0.9996. 
　　2.4 精密度的試驗 
　　對3份樣品各自選取1g來進行試驗，在優化好的條件中平行測試6次，相對標準的偏差值在1.05～1.15%之間，重現性比較好。精密度的試驗以及加標回收率的試驗結果表2所示。 
　　2.5 回收率的試驗 
　　對3份樣品各自選取1g來進行試驗，然后分別對樣品添加2.50mL的鋁標準溶液（10ug/mL），實施消化處理，添加量選擇是25.0mg/kg，測試結果為表2，已知加標的回收率為92.6～94.5%左右。 
　　3 結論 
　　對于食物中鋁含量的測定，傳統的測定方法不僅需要耗費大量的人力物力資源，測定的時間長，而且測定的準確性較差，精密度低，難以有效的檢測出食物中的鋁含量，而石墨爐原子吸收光譜法則能有效彌補傳統測定方法的不足，根據上述結果可知，石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鋁含量的檢出限為0.25mg/kg，相對標準的偏差值在1.05～1.15%之間，回收率為92.6～94.5%左右，由此可見，石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鋁含量具有靈敏度高、準確性好以及回收率高的優勢，經濟適用性好，其可以應用于各種食品鋁含量的檢測當中，值得應用推廣。