提高紅外碳硫分析儀準確度的方法

隨著我國大、中型企業技術的不斷進步，近些年來，國內很多化驗室都先后使用了高紅外碳硫分析儀來測定CS的含量。用儀器分析取代化學分析。其優點是儀器分析的靈敏度高、分析速度快、選擇性好、工作效率高、用途廣泛等。不僅節約了大量的化學試劑，而且對環境無污染。并成為一種日常慣用的分析手段和方法。在生產應用中得到越來越突出的體現，而儀器分析的準確度是實現快速分析的基礎和前提，那么如何提高紅外CS儀的準確度呢？

談談在提高紅外碳硫分析準確度應注意的幾個方面：

一、載氣： 

載氣的純度及其流量的大小對測量結果的準確度有很大的影響。載氣不純必然影響分析結果。

紅外儀是以氧氣為載氣，樣品燃燒時，樣品中的碳硫生成CO2、SO2以氧氣作為載體，將CO2、SO2氣體輸送到紅外檢測器。在進入爐膛前必須將載氣經過凈化，并且要穩定控制它的壓力和流量。這對提高紅外碳硫分析儀測定CS的準確度是十分重要的。氧氣中通常含有水分和CO2等雜質，對樣品燃燒和CS的檢測都將產生影響，需要加以清除。特別是對于紅外檢測來說，水份對S的檢測影響更大，除了通常吸附的影響外，還由于水蒸氣對紅外線的吸收峰與SO2的吸收峰十分靠近，而嚴重干擾S的測定所以氧氣的干燥對紅外檢測比其它檢測方法有更高的要求。

二、載氣流速的控制

為了保持紅外C-S儀測定CS的準確度，對載氣的流量要求必須恒定，通常使用恒流器來控制氧氣的流量。氣缸升降壓力要求控制在0.5Mpa左右,燃氣壓力要求控制在0.065Mpa左右。對于載氣流量，一般說流量太高的情況較為少見，經過長時間的工作后，出現流量降低的現象較為常見，流量降低后，結果往往偏高；使校正系數變化（878紅外儀系數上升、868紅外儀系數下降），氣路中出現堵塞現象，是造成流量降低的主要原因之一。經常檢查堵塞部位有金屬過濾器、流量調節器、凈化管等。要定期清洗金屬過濾器，堵塞的明顯特征是，供氧不足，面板上的流量計看不出變化，但試樣燃燒不好，對C、S測定有影響，結果波動大，當然如果氣路中有漏氣，也會造成流量下降，C、S結果不穩。

三、凈化劑

氧氣中水分的清除，我們可采用高效變色干燥劑和無水高氯酸鎂吸收，采用堿石棉吸收CO2，對于超低CS的分析，可采用超純氧氣凈化裝置。高效變色干燥劑、無水高氯酸鎂、堿石棉使用一定時間后，它的凈化效果會降低，H2O和CO2將無法除盡，另外干燥劑和堿石棉吸水后會結塊、堵塞氣路，造成燃燒供氧不足，造成C、S結果不穩。氧氣中的CO2將直接影響C的結果，水蒸汽會影響S的結果。只有定期更換干燥劑，才能確保CS結果的準確性。

四、對助熔劑的選擇

在CS分析中助熔劑是必不可少的，加入一定量的助熔劑，一方面可降低樣品的熔點，使樣品易于燃燒；另一方面助熔劑在燃燒過程中，有氧化放熱作用，有助于樣品燃燒溫度的提高。高頻爐加熱樣品時加入助熔劑可提高高頻爐的輸出功率，提高樣品的燃燒溫度。

鎢粒是高頻爐常用的助熔劑，它有較好的透氣性和較高的熱值，燃燒時不飛濺，具有降低CS釋放速度，穩定CS分析結果的作用，燃燒后生成酸性三氧化鎢，對消除S的吸附有較好的效果，在使用中需要注意其CS空白值，尤其在分析低CS樣品時。

工業純鐵也是很好的助熔劑，它在生鐵、礦石等分析中有廣泛的應用。

三氧化鉬對消除S的吸附比三氧化鎢有更好的效果，對于高鉻鋼，高錳鋼的分析，加入適量的三氧化鉬（0.05-0.1g）,能獲得理想的S分析結果。

錫粒也可用于高頻爐中，但加入量不宜過多，需與MoO3同時加入，如果加入量過多，產生的粉塵也多，對SO2的吸附會增大，這對S的分析是不利的。

五、CS坩堝的影響

坩堝為陶瓷材料，容易吸水，本身具有CS空白，在加工制造、運輸、存放等過程中，容易被污染、同時還會吸附空氣和環境中的CO2、H2O以及一些含CS的雜質等，這些問題將必然會影響CS的分析，這都要求我們在使用CS坩堝前必須在電阻爐中于1200℃灼燒2-3小時，爐中自然冷卻至100℃左右后取出存放干燥器中待用，以除去水份和坩堝中C、S空白。

如果坩堝C、S空白較低且較穩定時，對于常量C、S的分析，可以不進行灼燒處理，但必須在烘箱中于120℃烘2-3小時以除去水份，取出存放干燥器中冷卻后待用。

六、試樣的處理

試樣的熔解和處理都是很關鍵的，它將直接影響碳硫分析的準確度。送到化驗室的試樣不一定形狀合適，且有可能附帶污染物，金屬經高溫熔煉，組成較均勻，但對廢鋼、生鐵、鐵水來說，由于形狀各異，表面和內部所含的雜質也有所不同，使組成不很均勻，為了克服不均勻性，在鉆取試樣時，先用砂輪將表面磨去，然后采用多鉆到一定的深度的方法，將所取鉆屑放于沖擊缽中搗碎均勻 作為分析試樣。如樣品燃燒完全，坩堝內熔渣應呈彎月面，分布均勻。樣品燃燒不完全，渣面是凹凸不平，應查找原因重新分析。

七、日常維護

日常維護對自動化儀器的正常運行和確保分析結果的準確，是至關重要的，都需要我們精心維護。

粉塵清理和更換清洗金屬過濾器。粉塵過多，對氧氣流量，高頻感應等均有影響，使CS分析結果偏低不穩定，因此，在樣品分析過程中或分析完成后，需加以清理，一般經驗告訴我們，在分析過程中，連續分析20個樣品后要清掃一次爐膛粉塵，如果發現金屬過濾器堵塞時，須清洗或更換金屬過濾器。

凈化劑的更換。高效變色干燥劑吸收氧氣中的水分后顏色變紅，須及時更換堿石棉吸收O2中的CO2，高氯酸鎂吸收坩堝及樣品燃燒后的水分，堿石棉、高氯酸鎂則根據分析樣品量的多少定期更換（1-3個月）。

石英管屬消耗品，在損壞或長時間使用后要進行更換、清理。

總之，利用紅外CS分析儀進行樣品分析時，一旦發生分析結果不正確時（非偶然誤差），首先要檢查儀器是否正常，檢查項目為：

1、868紅外儀按自檢鍵，觀察C、S輸出是否正常，分析樣品時、高頻爐陽極電流是否正常、紅外儀出口電磁閥是否有問題。（878紅外儀則可以打開示波器，觀察C、S前置輸出波形是否正常、C、S輸出幅值是否正常。）其他如漏氣、爐頭加熱、陽極電流出口電磁閥等于868紅外儀一樣的檢查；如發現有異常問題，須處理好以后 再分析。

2、觀察樣品燃燒情況，從熔渣可判斷樣品是否燃燒好。

3、式樣結果不穩定時，要考慮是否存在偏析或被污染。

4、坩堝是否在空氣中放置過久、受到污染或吸潮。5、助熔劑是否更換了或受到污染。

6、氧氣流量是否不穩、凈化管中干燥劑、燒堿石棉是否失效、結塊。

7、氧氣純度是否下降、氧氣純度下降后、一方面C、S空白增高造成結果不穩，另外還會造成樣品燃燒不好，C、S 轉換率下降、不穩。氧氣中水蒸汽太多，一方面會增加吸附，使S結果偏低，另外水蒸氣一旦進入紅外池，又會吸收紅外光使S結果偏高。

8、是否存在高頻干擾。

9、粉塵是否沒打掃，粉塵太多。

10、電源質量是否有問題。

一方面要對儀器的性能有足夠的認識：另一方面要在實際中不斷總結經驗，提高分析技巧，只有這樣，才能取得令人滿意的分析結果。