提高色譜儀分離度的措施有提高柱效、提高選擇性因子和增大容量因子。
一、提高柱效 N:
分離度R與理論塔板數 N 的平方根成正比關系,增加塔板數,有利于提高分離度。
1、增加柱長可增加 N,改善分離,但分析時間將大大延長,峰產生擴展。
2、減小塔板高度 H:
(1)根據速率方程的啟示,制備一根性能優良的色譜柱是十分重要的。
(2)根據速率方程選擇合適的色譜條件同樣有效。
二、提高選擇性因子 α:
α 越大,分離效果越好。增大α是提高分離度最有效的手段。
改變柱溫可改變 α。
在氣相色譜中,增大 α 最有效的手段是改變固定相,選擇合適的固定相種類是解決分離問題的關鍵。
三、增大容量因子 k:
分離度與容量因子有關,容量因子越大,分離越好。但當容量因子大于 10 時,k/(k+1)的改變不大,而分析時間將大大延長。因此,k 的最優范圍是1<k<10。
改變容量因子的方法:
1、改變柱溫。
2、改變相比,即改變固定相的量和柱死體積,其中死體積對 k/(k+1)的影響很大。使用死體積大的色譜柱,分離度將受到很大損失。
3、在高效液相色譜中,改變流動相的種類和配比是改變容量因子最簡便有效的方法。
分離度又稱分辨率,為了判斷分離物質對色譜柱在色譜柱中的分離情況,常用分離度作為柱的總分離效能指標,用R表示。R等于相鄰色譜峰保留時間之差與兩色譜峰峰寬均值之比,表示相鄰兩峰的分離程度,R越大,表明相鄰......
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