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  • 發布時間:2020-08-10 20:29 原文鏈接: 教你掌握檢測氮含量的方法

      測定氮含量的方法今天分三部給大家講解,分別是測定前準備,測定中的實驗步驟和測定后的結果計算

      。

      一、測定前所需要的材料及設備

      首先準備各種干燥、過篩(60~80目)的植物樣品,所需要的儀器設備:消化管,定氮蒸餾裝,三角燒瓶,微量滴定管,量筒,容量瓶,燒杯,移液管。

      二實驗步驟:

      1、樣品提取分離:精確稱量烘至恒重的樣品0.1000g~0.5000g(依樣品中氮量而定,中氮1~3mg宜),置10ml離心管中,添加5ml5%三氯yi酸,90℃水浴中浸提15min,時常拌和,取下完用小量純凈水清洗玻棒,待水溶液水冷卻后,4000rpm抽濾15min,上清液棄去。合用5%三氯yi酸洗鈍化沉定2~3次,抽濾,棄去上清液,最終用純凈水將沉定高質量地洗入鋪有過濾紙的型管上,除掉滲瀝液后,將沉定和過濾紙在50℃下風干,用以蛋白質氮的測量。

      2、樣品的消化:取4支消化管序號。1號管立即放進稱好的原材料用以測量總氮,2號管放進所述風干的過濾紙和沉定,用以蛋白質氮的測量,3號管放進一樣過濾紙一張、4號管不用一切樣品做為空白對照,留意將樣品放進消化管底端。向各消化管加濃硫酸5ml,混和金屬催化劑0.3g~0.5g,將樣品侵泡數h或置放留宿后,在管口蓋一型管,放到遠紅外線消煮爐上加溫消化。剛開始時溫度可略低,以避免內容物升高至支管。泡沫塑料多時,可自小型管添加2~3滴沒有水yi醇。到支管出現乳白色霧狀物質時,泡沫塑料已已不造成;這時可慢慢提溫,使內容物超過微沸。直至消化酶轉為清亮全透明才行。消化全過程中,若在消化管上端發覺有灰黑色顆粒物時,應當心地旋轉消化管,用消化酶將它清洗出來,以確保樣品消化徹底。消化全過程約需2~3h。

      3、定容消化結束待水溶液水冷卻后,沿壁厚細心添加10ml上下無氨純凈水,以清洗壁厚,再將消化酶當心轉到100ml容量瓶中。以無氫氧化鈉少量多次清洗消化管,清洗液劃入容量瓶。水冷卻完用無氫氧化鈉定容至標尺,攪拌預留。

      4、分餾及滴定管 :(1)、儀器設備的清洗:先經過通常清洗后,也要用水蒸汽清洗。可按以下方式 開展蒸汽清洗。先往蒸汽超聲波發生器中添加2/3容積的純凈水(事前添加少量濃硫酸,使其堿化,添加甲基紅指示劑,并添加少量沸石或毛細玻璃試管以避免爆沸)。開啟型管下的鐵夾,用加熱爐或酒精爐加溫至燒開,使水蒸汽進入儀器設備的每個一部分,以超過清理的目地。在冷凝管下方置放1個三角瓶接受凝結水。隨后關嚴型管下的鐵夾,再次用蒸汽清洗5min。清洗結束,夾持蒸汽超聲波發生器與粉塵收集器中間的聯接橡膠軟管,分餾瓶中的廢水因為緩解壓力而倒吸進到粉塵收集器,開啟粉塵收集器下web端活塞桿清除廢水。這般清理2~3次,再在冷凝管下方換放1個盛滿硼酸-指示劑溶液的三角瓶,使冷凝管下孔徹底浸入在液位下列0.5cm處,分餾1~2min,觀查三瓶內的水溶液是不是掉色。如未掉色,表達蒸餾裝置內部已洗整潔。移走三角瓶,再分餾1~2min,用純凈水清洗冷凝管下孔,關掉加熱爐,儀器設備就能供測量樣品應用。(2)規范硫酸銨測量以便了解分餾和滴定管的實際操作技術性,并檢測試驗的精確性,找到系統誤差,常見己知濃度值的規范硫酸銨檢測多次。在三角瓶中添加20ml硼酸-指示劑溶液,將此三角瓶承攬在冷凝管下方,并使冷凝管的出入口滲入水溶液中。留意在加樣前盡量開啟粉塵收集器活塞桿,以防三角瓶內液體倒吸。精確汲取2ml硫酸銨標液,加進型管中。

      四、結果計算

      樣品中總氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率

      樣品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率

      回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100

      文章鏈接:儀器設備網 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1451.html


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