新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物采用方法及操作步驟

采樣

同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。

步驟

1、樣品溶液的制備

①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml鹽酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續加熱至樣品顏色變淺。冷卻,加入少量水,用定量濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶、濾渣數次,合并洗滌液和濾液。加熱濃縮至近干,稍冷,加入0.5mol/L鹽酸溶液20ml,加熱3～5min,加0.2g抗壞血酸,使Fe³⁺還原成Fe²⁺。

②濾膜樣品:取樣品濾膜置于100ml 錐形瓶中,加入10ml硝酸,放置過夜。其后消解方法與玻璃纖維濾筒同,但酸量減半。

2、空白溶液的制備

取同批號空白濾筒或濾膜兩個,按樣品處理相同步驟同時操作,制備成空白溶液。

3、標準曲線的繪制

于六支50ml反應管中,分別加入砷標準使用液,使含有砷0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg,加酒石酸溶液5.0ml,加水40ml,搖勻。以下操作與樣品溶液的測定相同。

4、樣品溶液的測定

將樣品溶液移入50ml反應管中,加0.1%甲基橙指示劑2滴,用(1+1)NH₄OH溶液調至溶液轉黃,立即加入20%的酒石酸溶液5ml,加水至40ml,搖勻。連接好整個裝置,加1片硼氫化鉀片劑,密塞,產生的氣體通入 AgNO₃-HNO₃ 聚乙烯醇-乙醇吸收液中,吸收液加入量為5ml。反應時間為3～5min。

將吸收液移入10mm比色皿中,于400～410nm波長處測定吸光度。按同樣的方法測定全程序空白溶液的吸光度。