性狀
本品為白色至淡黃色的粉末;無臭;有引濕性。本品在水中易溶,在N,N二甲基甲酰胺中溶解,在乙腈、甲醇、乙醇和丙酮中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品約10mg,加水1m1溶解后,加2%茚三酮的乙醇溶液2ml,置水浴中加熱5分鐘,溶液顯紫藍色。(2)取本品約30mg,加水1ml溶解后,沿管壁緩緩加人蒽酮試液(取蒽酮0.2g,溶于95%硫酸溶液100ml中,搖勻,即得)2ml,輕輕搖勻,溶液即變成綠色。(3)在替考拉寧組分項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中應出現與標準品溶液中A2組各組分(TA2-1、TA2-2、TA2-TA2-4和TA2-5)峰保留時間一致的色譜峰(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1214圖)一致。
檢查
酸堿度取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為6.3~7.7溶液的澄清度與顏色取本品5份,分別加水制成每1ml中約含50mg的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或橙黃色5號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。氯化鈉取本品約0.5g,精密稱定,精密加0.9%氯化鈉溶液10m1,加水稀釋至50ml,輕搖使溶解,照電位滴定法(通則0701),用硝酸銀滴定液(0.1mo/L)滴定至終點;另精密量取0.9%氯化鈉溶液10ml,同法做空白校正,按滴定液消耗體積的差值計算供試品中氯化鈉的含量。每1m硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的NaCl。含氯化鈉不得過5.0%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封對照品溶液取丙酮適量,精密稱定,用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以5%二苯基-95%聚二甲基硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為50℃;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;載氣為氦氣或氮氣;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,丙酮的殘留量不得過1.0%水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過10.0%。重金屬取本品1.0g,于500~600℃熾灼至完全灰化,取殘渣照重金屬檢查法(通則0821第二法)試驗,含重金屬不得過百萬分之二十。替考拉寧組分照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。系統適用性溶液取替考拉寧標準品,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以二水合磷酸二氫鈉7.8g,加水約1650ml使溶解,加乙腈300ml,用氫氧化鈉試液調節pH值至6.0,用水稀釋至2000ml為流動相A,以二水合磷酸二氫鈉7.8g,加水約550ml使溶解,加乙腈1400ml,用氫氧化鈉試液調節pH值至6.0,用水稀釋至2000ml為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為254nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)1001000系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,替考拉寧組分峰的保留時間約為24分鐘,各組分的出峰順序及相對保留時間見下表。A3-1峰的拖尾因子應不大于2.2,重復進樣3次,以A2-2峰面積計算,相對標準偏差應不大于2.0%組分名稱相對于A2-2的保留時間(RRT)A3組分≤0.42A2組分>0.42~≤1.250.91AAAAA其他成分 測定法精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,量取各組分的峰面積,按式(1)、式(2)與式(3)分別計算各組分的含量替考拉寧A2組分之和(%)=Sn/(S+0.83Sb+S)×100%(1)替考拉寧A3組分之和(%)083Sb/(S+0.83S+S)×100%(2)其他成分之和(%)=S(Sn+0.835b+S。)×100%(3)式中S為替考拉寧A2組分的峰面積總和;Sb為替考拉寧A3組分的峰面積總和;S。為其他成分的峰面積總和限度替考拉寧A2(TA2)組分之和不少于80.0%,替考拉寧A3(TA3)組分之和不得過15.0%,其他成分之和不得過5.0%細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg替考拉寧中含內毒素的量應小于0.30EU。(供注射用)
