選擇玻璃儀器和攪拌子：
（1）均相反應：物料不超過容器體積的2/3； （2）非均相、回流或者產生氣體的反應：物料不超過容器體積的小于1/2，無水無氧的反應時更應注意。 攪拌裝置的選擇： （1）機械攪拌：物料體積>2 L的非均相體系； （2）強力攪拌：物料體積>3 L的均相反應和250 mL~2 L的非均相體系； （3）磁力攪拌: 25~250 mL。 反應溶劑的使用： 一般底物濃度嚴格控制在0.3~0.5M； 對Neat 反應，物料必須混合均勻。 加料次序： 固體物或液體物加入到液體物中，注意放熱反應防止噴料，控制好溫度，尤其是低溫的反應更應注意。 反應的具體細節： （1）有氣體產生和需要通入氣體的反應一定要有氣體導出裝置，切記不可將反應體系為完全封閉的。 Pd/C、Re-Ni易自燃！ 反應的跟蹤和檢測： 檢測反應是反應成功的關鍵。檢測手段：TLC 是最重要簡便直接的；NMR是終極手段, 其它還有LC-MS、HPLC、GC、GC-MS、IR、UV、X-Ray等輔助手段。 反應的后處理和產物的純化：
（2）需控溫的反應 (低溫、加熱和放熱反應)：要用溫度計至于多口瓶上,要內外溫都要監控！
（3）熱浴的選擇：盡量用油浴易控溫. 50~160度；> 160度用電熱套或沙浴；冷卻反應：0度用碎冰冷卻；-5~-18度用冰鹽浴( NaCl-NaNO3);-50~-78度用干冰/丙酮；-78~-100度乙醇/液氮。
（4）封管反應：
（5）無水無氧操作：玻璃儀器要烘干( 120度左右)， 瓶口處用橡膠塞以便注射器的使用；要氮氣置換至少三次；用重新處理的溶劑。
有機金屬試劑的量取和轉移:取少量時用注射器,要用氮氣球置于試劑瓶上避免負壓. 大量使用時用聚四氟乙烯導管氮氣壓出.
（6）NaH，LAH，Na，K，Li的使用：注意安全使用！取LAH 時不可用鐵制勺，用木制或塑料的；Na、K、Li保存于石蠟油或煤油中，使用前用石油醚洗滌。
（7）催化加氫反應：一定要做好氮氣和氫氣的置換(至少3次)；
何時檢測：可通過實驗現象，如溫度和顏色的變化，氣體或沉淀的析出等。 一般反應半個小時要檢測；從快速到慢的反應，可從幾分到幾小時內檢測；過夜反應: 過夜前后要檢測。