有機磷的全自動固相萃取

本文以敵敵畏、樂果、對硫磷等為研究對象，建立了固相萃取-氣相色譜測定水中有機磷農藥的分析方法，該方法具有快速、高效、準確、靈敏高等特點。

在中國環境優先監測有機污染物“黑名單”的10種化學農藥中，有機磷農藥就占了7種，主要包括敵敵畏、樂果、甲基對硫磷等。有機磷農藥主要通過土壤侵蝕和沉積轉移進入水體，研究其在水中的污染狀況，對保障人類的健康具有重要意義。本文以敵敵畏、樂果、對硫磷等為研究對象，建立了固相萃取-氣相色譜測定水中有機磷農藥的分析方法。

主要儀器

SPE-DEX 4790全自動盤式固相萃取系統（Horizon Technology），SPE 47mm HLB萃取盤、C18萃取盤，SDS溶劑干燥系統，氣相色譜儀。

實驗方法

樣品制備及方法

取1L水樣，加入50ul有機磷混標（50μg/ml），制備成樣品；樣品均使用SPE-DEX 4790全自動盤式固相萃取系統，萃取步驟為：預活化3次、空氣干燥、洗脫3次，詳細方法參照表 1；萃取液經SDS溶劑干燥系統除水后，濃縮并定容至1ml；進行氣相色譜分析。

氣相色譜條件

色譜柱：Pesticide 1（30m× 0.53mm ×1.0μm）；

進樣口：250℃；

柱溫：80℃（1min），39℃/min升至180℃（0min），39℃/min升至210℃（5min）；

ECD檢測室溫度：250℃；

氮氣流量：26ml/min（分流）；

進樣量：1μl。

結果與討論

本文比較了C18萃取膜和HLB萃取膜對有機磷農藥回收率的影響，表2結果顯示，敵敵畏、對硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱用C18萃取盤和HLB萃取盤均有比較理想的回收率，而樂果HLB的回收率明顯高于C18。這主要是因為HLB吸附劑是一種大孔聚合物，由親脂的二乙烯基苯和親水的N-乙烯基吡咯烷酮兩種單體按比例聚合而成，對極性相對較強的樂果的吸附能力優于C18。表2顯示，有機磷農藥的加標回收率均在80%~105%，相對標準偏差小于5% 。

SPE-DEX 4790全自動固相萃取系統采用獨特的萃取盤設計，截面積大，不易堵塞、處理樣品時間段無穿透現象，在處理大體積水樣時已逐漸替代SPE萃取小柱，具有很好的準確度和精密度。并且可減少溶劑使用量、消除乳狀液形成及減少溶劑暴露機會，有效提高回收率和一致性，提高工作效率。