有機磷殺蟲劑測定方法介紹間苯二酚熒光法

一、原理

敵敵畏和敵百蟲在堿性溶液中水解后與間苯二酚反應生成熒光性的化合物,該化合物的熒光強度與敵敵畏和敵百蟲的含量成正比。

由于敵敵畏和敵百蟲水解的產物相同,因此當敵敵畏和敵百蟲同時存在時測定的是兩種農藥的總量,其他有機磷農藥水解后與間苯二酚均不生成熒光化合物。一般情況下,氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子、氟離子均不擾測定。只有當Pb²⁺、Cd²⁺濃度高于1.0mg/L時將猝滅熒光。

方法的檢限為0.1mg/L,當采樣體積為15L時,方法最低檢出濃度為0.07mg/m³。

二、儀器

①儀器:熒光分光光度計。

②空氣采樣器:流量0～1.0L/min。

三、試劑

①1.0%間苯二酚水溶液,臨用現配。

②敵百蟲和敵敵畏標準貯備液(1.00g/L):準確稱出0.5000g敵百蟲(或敵敵畏)用丙酮溶解,在容量瓶中用丙酮稀釋至500ml。

③敵百蟲和敵敵畏標準使用液(50.00mg/L):取5.0ml貯備液用丙酮稀釋至100ml。

④0.5%氧氧化鈉溶液。

⑤10%乙醇水溶液。

⑥所用的水為去離子水,所用的試劑均為分析純。

四、采樣

將盛有10ml 10%乙醇吸收液的多孔玻板吸收管與采樣器連接,以0.5L/min的流量采30min。敵百蟲比重較大,采樣器安放位置不宜過高,距地面1.5m即可。

五、步驟

1、標準曲線的繪制

取六支25ml比色管,各加入10%的乙醇吸收液10ml,再分別加入0、5、10、15、20、25μg的敵百蟲(或敵敵畏),0.5%的氧氧化鈉溶液2.40ml,1.0%的間苯二酚溶液0.6ml,用水稀釋至刻度搖勻。于沸水浴中加熱2min,取出后用自來水冷卻至室溫,以激發波長為492nm,熒光波長為521nm處測定熒光強度。

2、樣品的測定

將采集到的敵百蟲(或敵敵畏)的吸收液移入25ml比色管中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液并入比色管中,再按繪制標準曲線步驟進行操作,測定吸光度。查標準曲線,得到敵百蟲(敵敵畏)的含量W(μg)。

六、計算

式中:C——空氣中敵百蟲或敵敵畏的濃度,mg/m³;

          W——樣品溶液中敵百蟲(或敵敵畏)含量,μg;

          V_n——標準狀態下的采樣體積,L。

七、說明

利用模擬采樣法測定回收率為91%~102%,相對標準偏差為4.6%。