有機質的測定——重鉻酸鉀容量法操作步驟和計算公式

步驟

①準確稱取風干樣品0.1000~0.5000 g(準至0.0001)放入干燥的硬質玻璃試管中,加入約0.1 g Ag₂SO₄粉末,用微量滴定管慢慢加入0.400 mol/L K₂Cr₂O₇硫酸溶液10.0 ml,插入鐵絲籠中,放入預先加熱至185～190 ℃的甘油浴中,待試液開始沸騰計時,保持沸騰5 min,取出鐵絲籠,待試管冷卻,擦凈外部油液。

②將試液移入150 ml錐形瓶中,并用水洗滌試管2～3次,洗液并入錐形瓶中,使試液總體積為40～50 ml。

③往試液中加指示液2～3滴,用FeSO₄標準溶液滴定至棕紅色即為終點。消耗FeSO₄溶液V(ml)。

④與樣品操作的同時,用0.2 g灼燒過的土壤代替樣品作全程序空白試驗,消耗FeSO₄溶液V₀(ml)。

計算

注意事項

①稱取樣量的多少視品中含有機質的量而定:有機質含量大于7%～15%,稱樣0.1 g;有機質含量為2%～4%,稱樣0.3 g;有機質含量小于2%,可稱0.5 g。

②加入Ag₂SO₄是為了消除氯化物的干擾。

③消解好的樣品試液一般應為黃色或黃綠色。若以綠色為主,則說明 K₂Cr₂O₇用量不足。在滴定時消耗FeSO₄的量小于空白試驗用量的1/3時,有氧化不完全的危險,應棄去重做(適當少取樣品量)。