李昌厚：用好分析檢測儀器的一些關鍵問題

李昌厚

中國科學院上海營養與健康研究所，上海，200233

摘要

　　本文根據儀器學理論、分析化學理論和本人長期研發使用各類分析儀器的實踐，對如何用好分析檢測儀器進行了討論；重點討論了認真做好試樣前處理、認真選擇最短可用波、認真選擇儀器的測試波長、認真選擇試樣的濃度、認真選擇有關的儀器條件、和應該重視儀器學理論、和作儀器與用儀器者之間的關系等問題。可供有關科技工作者參考。

一、認真做好試樣前處理

　　任何分析檢測工作，都必須注重對試樣的前處理。因為它是分析檢測工作的主要誤差來源之一，全世界科學家都默認，一般分析檢測工作的總誤差中30%以上來自樣品前處理。有些前處理工作非常麻煩、非常困難。例如光譜、色譜等分析檢測工作中，一塊含有致癌元素Cd的土壤，如何用原子吸收（AAS）檢測出其準確的含量；一塊礦石如何準確的檢測出其中的致癌物質Pb、Hg的含量；一粒藥片，怎么檢測出其中的有效成分和雜質等等。這些物質，都要把固體試樣變成能夠進樣的液體，還要保證分析誤差，不是一個簡單問題。所以，所有的分析檢測工作者，都必須重視樣品前處理（作者將專文論述）。目前，樣品前處理的方法很多，閻軍等人已經早有專著^[1]、[2]。他們在專著中，對化學方法（萃取）、物理方法（微波消解等）等前處理方法作了全面介紹，請讀者自己參閱。

二、認真選擇溶劑^[3]、[4]

　　因為同一種物質，溶解在不同溶劑中有不同的檢測結果；例如：使用紫外可見分光光度計（UVS）分析檢測碘等樣品時就是如此。下圖所示，在完全相同的測試條件下，碘溶解在四氯化碳中，用UVS分析測試結果的譜圖，如圖1中的曲線“1”所示。

圖1

　　如果將碘溶解在乙醇中測試結果的譜圖，就如圖1中的曲線“2”所示。同樣是碘，溶解在不同溶劑中，測試結果完全不同，使人感到像是兩種物質，實際上只是因為選擇的溶劑不同而已。同樣，上述右圖是一個有機化合物，在完全相同的測試條件下，它溶解在己烷中、苯中、氯仿中和乙酸中，用UVS測試結果的譜圖完全不同，從圖上看好像是四種物質，其實是同一種物質，只是因為選擇的溶劑不同而已。所以選擇溶劑非常重要，它是用好分析儀器的重要問題之一。

三、要認真選擇溶劑的最短可用波長

　　選擇測試波長非常重要，否則，分析檢測工作將一事無成；例如：使用UVS就是如此。使用UVS分析檢測溶解在丙酮中的物質時，因為丙酮在330 nm左右開始不透紫外光，如果被分析檢測的樣品溶解在丙酮中，而試樣的吸收峰在330 nm以下，這時選擇了丙酮做溶劑，將檢測不出被分析檢測的物質；又如乙腈在215 nm左右不透紫外光，如果被檢測的物質的吸收峰在215 nm以下，選擇了乙腈做溶劑，也是不可能得到檢測結果的^[3] 。

　　下面是作者多年來在分析檢測工作中積累的有關資料：

四、認真選擇被檢測物質的檢測波長^[4]

　　使用者要用好各類分析儀器，選擇被檢測物質的測試波長非常重要。否則，是用不好分析儀器的。

　　選擇波長的原則：根據吸收光譜，選擇最大吸收波長。

　　選擇最大吸收波長的理由是：

　　1. 最大吸收波長處摩耳吸光系數ε值最大，此時檢測靈敏度最高。

　　2. 最大吸收波長處，吸光度誤差ΔA變化小，分析檢測收據可靠性好。

　　必須注意：不能選擇被測物質的最大吸收波長以外的波長來做分析檢測，否則分析誤差將非常大。例如；如果使用者選擇下圖中ΔA₂所對應處的波長作為測試波長，盡管Δλ₁=Δλ₂，但是ΔA₂明顯的大于ΔA₁。

五、認真選擇試樣濃度范圍

　　儀器學理論告訴我們，選擇試樣濃度非常重要：不同的濃度（或不同吸光度Abs）范圍內測量，可引起不同的分析檢測誤差。作者的實踐表明，選擇試樣濃度一定要遵守的原則有兩條：

　　A、試樣不能太稀或太濃^[1]：

　　理由：1）試樣太稀（吸光度太小）時，測試結果偏離比耳定律；使檢測信號變小，信號被噪聲N淹沒，使信噪比變小。同時，部分噪聲被誤認為信號，使被檢測樣品測試的數據誤差增大，即測試結果的數據變大，或者測試不出結果。

　　2）試樣太濃（吸光度值太大）時，受雜散光S.L限制，吸光度值太大，吸光度不與濃度成正比（偏離比耳定律）可能使得測試數據結果變小。

　　 B、在試樣量允許時，應選擇試樣的濃度靠近最佳吸光度值附近。比耳定律指出，0.434 Abs時分析檢測的理論誤差最小^[1]。一般情況下，光吸收類儀器的吸光度選擇在0.2~0.8 Abs；但是因為雜散光的影響，AAS的吸光度范圍一般在0.1~0.5A bs內。

六、認真選擇分析測試時的有關儀器條件：

　　1. AAS^[5]

　　要用好分析檢測儀器，選擇儀器條件非常重要，例如：火焰AAS有36個條件需要選擇、石

　　墨爐AAS有48個儀器條件需要選擇，其中只要有一個條件選擇不合適，就有可能做不出數據。例如石墨爐AAS的四種溫度（干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度和靜化溫度）的選擇就非常重要；干燥溫度是去掉樣品中的水分或溶劑，一般水樣選擇100℃、 有機溶劑選擇120-130℃。但是，有科技工作者對水樣選擇干燥溫度80℃，對有機溶劑樣品選擇干燥溫度100℃；水要100℃才能完全蒸發，80℃怎么能除掉樣品中的水分呢？有些有機溶劑要130℃以上才能揮發，100℃的干燥溫度怎么能去掉樣品中的有機溶劑呢？因為干燥溫度選擇不對，不但不能去掉樣品中的水分和有機溶劑、不能很好的完成實驗、不能得到可靠的分析檢測數據，結果反而石墨管也被斷掉了。揮發溫度選擇不對，將樣品也揮發掉了、原子化溫度選擇不合適，樣品不能完全原子化、靜化溫度選擇不當，上次測試的樣品殘留物還在石墨管中，這些都將嚴重影響分析測試誤差。

　　又如AAS使用中的調零問題，AAS的調零分為儀器調零和空白調零兩種。

　　所謂儀器調零，是消除由于儀器的噪聲、漂移、外界干擾等因素造成的儀器零點不在原位的情況。主要是通過儀器的光學、機械、電子學、計算機等來實現儀器歸零。如果原子吸收儀器的調零不好，整個分析過程中，儀器都不可能穩定。

　　所謂空白調零，就是利用空白溶液校正儀器測試樣品前的綜合零點。這是原子吸收分析工作者用好儀器、保證分析結果的可靠性最重要的一步。有些分析工作者，為了省事，不管對什么樣品的分析，一律用蒸餾水作為空白來調零。這是很不妥的。因為原子吸收分析的試樣越稀，誤差越大。所以不能不分具體情況，盲目用蒸餾水調零。所以，分析工作者一定要注意調零的問題。

　　一般來講，使用3倍最小檢測限的溶夜或0.5％的硝酸水溶液調零為最佳。但還要注意試樣的PH值，要保證試樣與空白的PH值接近，否則，會出現負峰。

　　還有分析線的選擇、樣品pH值的調節問題：元素分析線的選擇、樣品pH值調節都非常重要，這些都是用好AAS的關鍵。

　　分析線的選擇要特別注意四個原則：

　　（1）穩定性:

　　不同的吸收線，穩定度有差別；在靈敏度能滿足要求時應從穩定度來考慮選吸收線.有些元素有幾條靈敏度相差不大的吸收線；如:Co 240.7 nm和242.5 nm； Fe 248.3 nm和248.8 nm； Bi 223.1 nm和222.8 nm；可從譜線穩定度和減少干擾等方面考慮選擇適當的吸收線!

　　（2）干擾度:

　　Ni 的305.1 nm優于Ni 232.0nm（350.1 nm 線性好，譜線單一，干擾小）；當分析線附近有其它非吸收線時，將使靈敏度降低和工作曲線彎曲!如Ni 232.0 nm附近有Ni 231.98 nm；Ni 232.14 nm；Ni 231.6 nm；即使SBW很小，(如0.2 nm)也難分開!有時，寧犧牲靈敏度，而選吸收系數稍低的Ni 341.48 nm作吸收線.

　　（3）吸收背景:

　　吸收線的選擇，還要考慮背景干擾；如:Pb 217.0 nm處的背景吸收較大，測定精密度較差，目前一般選次靈敏線Pb 283.3 nm作吸收線.

　　（4） 共振線：

　　共振線在紅外區和真空紫外區的元素，應選次靈敏線；例如:K，不用紅外區的K 766.5 nm，而用K 404.4 nm ；Hg 不用Hg 184.9而用253.7 nm。之所以如此考慮，主要是因為光電倍增管的光譜向應區，一般不在紅外區和真空UV區的緣故。

　　此外，還有很多很多關于火焰AAS和石墨爐AAS使用時，需要使用者認真選擇的儀器條件，因為篇幅所限，此不贅述。請讀者參閱作者在北京科學出版社出版的專著：李昌厚，《原子吸收分光光度計儀器及其應用》，北京：科學出版社，2006。

　　2. UVS^[3]、[4]

　　要用好UVS也不是一件簡單的事情，有很多儀器條件需要認真選擇，否則，也不可能得到最佳的分析檢測數據，甚至什么也做不出來。例如全面所說的波長、溶劑、樣品濃度等等外，還有很多儀器條件需要認真選擇；例如燈電流大小、積分時間等等。特別是很多科技工作者不太注意、不大重視的光譜帶寬的選擇，應該引起重視。例如，作者在分析檢測青霉素鈉時，特別注意了當時我國藥典上規定了用1 nm光譜帶寬的要求。作者改用不同的光譜帶寬分析檢測，發現檢測的結果大不一樣；

　　光譜帶寬是UVS儀器主要分析誤差的來源之一。我國廣大的分析測試工作者，對UVS的光譜帶寬的重要性并沒有引起重視。甚至，有的分析工作者，根本就沒有認識到光譜帶寬會影響分析誤差。作者在長期的實踐中深深體會到，光譜帶寬是非常重要的技術指標。并在實際工作中對它進行了認真研究。作者為了研究光譜帶寬對分析誤差的影響，曾對青霉素鈉、青霉素鉀進行過分析測試研究。我國藥典過去規定對青霉素鈉、青霉素鉀的分析測試用1 nm光譜帶寬。但作者對同一種濃度的青霉素鈉進行分析測試發現；用2 nm光譜帶寬測試時，吸光度值為0.805 Abs；用1 nm光譜帶寬測試時，吸光度值為0.825 Abs；用0.3 nm光譜帶寬測試時， 吸光度值為0.865 Abs；用0.2 nm光譜帶寬測試時，吸光度值為0.823 Abs；實踐證明，0.3 nm光譜帶寬測試時吸光度值最大；2 nm光譜帶寬測試的結果比0.3 nm光譜帶寬測試時吸光度值小0.060 Abs；1 nm光譜帶寬測試時，吸光度值比0.3 nm光譜帶寬測試時吸光度值小0.04 Abs；說明0.3 nm光譜帶寬是最佳光譜帶寬。2 nm光譜帶寬測試時的吸光度值和0.3 nm光譜帶寬測試時的吸光度值絕對誤差△A為0.06 Abs；相對誤差為△A/A＝0.06/0.865=0.69(6.9%)、1 nm光譜帶寬測試時的吸光度值和0.3 nm光譜帶寬測試時的吸光度值絕對誤差△A為0.040 Abs。相對誤差為△A/A＝0.046(4.6%)。由此可見，光譜帶寬的重要性是不言而喻的。但是，在實際工作中，有許多科技工作者很不重視光譜帶寬問題；例如：我國某地的某某制藥廠，采用國外某公司的UVS作為質檢儀器。該儀器的光譜帶寬為5 nm，根本不符合我國和世界各國藥典規定用于藥品檢驗的UVS，其光譜帶寬應為2 nm的要求。作者從理論上計算，5 nm光譜帶寬的紫外可見分光光度計，若要用于藥品檢驗，其測試誤差為3%。而很多藥品檢驗時，藥典規定要求其分析誤差在1％以內。作者將此問題向國家藥典委的有關專家反映后，引起了重視，所以今天的我國藥典對藥物分析檢測時的光譜帶寬沒有硬性規定了。因此，作者認為減少分析檢測誤差，為了得到準確可靠的分析檢測數據，使用者一定要高度重視對UVS的光譜帶寬的選擇。

　　作者認為光譜帶寬選擇的原則應該注意兩點：

　　第一，根據分析工作的誤差要求選擇光譜帶寬；因為不同的光譜帶寬對同一種物質進行分析測試，有不同的誤差，所以，不同行業、應對光譜帶寬有不同的要求。因此，使用者應根據分析工作的誤差要求來選取不同的光譜帶寬。特別是制藥行業、科研工作或要求較高的使用者，更應如此。

　　第二，光譜帶寬不能過大或過小；因為，我們應該選擇樣品的最佳光譜帶寬或選擇靠近最佳光譜帶寬的光譜帶寬來分析檢測，才能得到最佳分析結果。

　　有些科研工作者以為光譜帶寬越小越好（分辨率高），也有科研工作者以為光譜帶寬越大越好（能量大，靈敏度高）。其實不然，如前所述，作者對同一濃度的青霉素鈉、青霉素鉀的測試就不是這樣；0.3 nm光譜帶寬測試時吸光度值最大；比0.3 nm光譜帶寬大和比0.3 nm光譜帶寬小的時候，分析測試的數據都比0.3 nm光譜帶寬小，說明0.3 nm的光譜帶寬是最佳光譜帶寬。

　　認真選擇線性動態范圍（Linear Dynanic Range－LDR）也是UVS使用者應該重視的問題；這個問題目前還有很多使用UVS的科技工作者沒有引起重視。線性動態范圍可以定義為：被分析試樣的最大吸光度A_max（保證相對誤差為1％時的最大吸光度），除以被分析試樣的最小吸光度A_min（保證相對誤差為1％時的最小的吸光度），即A_max/A_min。線性動態范圍應該是是國際上廣大的藥物分析工作者和分析化學工作者們，對UVS夢寐以求的一項關鍵技術指標。可惜的是我國廣大的UVS使用者，目前還沒有對線性動態范圍引起應有的重視。如果一臺紫UVS的線性動態范圍很大，那么，它對很濃的試樣不需要稀釋、對很稀的試樣不需要濃縮，都能保證分析誤差達到藥典規定的相對誤差在1％以內的要求。這無疑是一臺好儀器。日常工作中，經常聽到有人說，試樣很濃不要緊，稀釋一下就行了；或者說試樣很稀不要緊，濃縮一下就行了。但是，他們不知道，“稀釋一下”，“濃縮一下”談何容易，會增加多少麻煩，會帶來多少誤差。我們說，在日常的分析測試工作中，應該盡量避免對試樣作稀釋和作濃縮。這樣，既減少麻煩，又有利于提高分析測試數據的可靠性。

　　為了保證分析測試誤差在要求的范圍內，使用者在分析測試時，一定要注意使用在UVS的最佳線性區。否則，不可能得到可靠的分析測試結果。作者曾經實測過北京普析通用公司生產的TU-1901紫外可見分光光度計的線性動態范圍，發現其能保證1％相對誤差的最小吸光度A_min可到達0.04 Abs（至少0.05 Abs），能保證1％相對誤差的最大吸光度A_max可到達2.2 Abs；其線性動態范圍為A_max/A_min＝2.2 A/0.04 A＝55以上；但作者也曾測試過某國產紫外可見分光光度計，發現其能保證1％相對誤差的最小吸光度A_min僅為0.3 Abs，能保證1％相對誤差的最大吸光度A_max僅可到達1.2 Abs，其線性動態范圍A_max/A_min＝1.2 Abs/0.3 Abs＝4。后來，作者仔細研究，發現北京普析通用公司生產的TU-1901紫外可見分光光度計的雜散光為0.01%，噪聲為±0.0004  Abs；而被測試的某國產紫外可見分光光度計的雜散光為0.3%，噪聲為±0.005 Abs；因此，作者得出結論：紫外可見分光光度計的線性動態范圍，完全由儀器的雜散光和噪聲決定。若要保證紫外可見分光光度計的線性動態范圍，則必須先保證雜散光和噪聲都很小才行。

　　目前，國外有些UVS的雜散光很小（有的達到百萬分之幾），掃描速度也很快，但是他們不給出儀器的噪聲。作者認為是不對的。至少可以懷疑他們的儀器靈敏度很低。作者對有些不給噪聲的國外UVS作過實測，發現他們儀器的噪聲很大。如果UVS的噪聲一大，儀器的信噪比就會很小，它對稍微稀一點的試樣就無法檢測。因此，UVS的使用者和制造者，一定要特別注意重視儀器的雜散光和噪聲。

　　如果使用者發現UVS儀器的雜散光和噪聲都很大，則該儀器的線性動態范圍一定會很小，此時應作線性動態范圍檢測，以求保證用在儀器的最佳線性區。

　　此外，要用好UVS，還必須注意防止試樣的光解。什么叫光解？所謂光解，是指試樣在紫外光的照射下，會發生化學反應。試樣的光解是從事UVS的分析工作者會經常碰到的一個棘手的問題。許多使用者，特別是年輕的分析測試工作者，因為缺乏經驗，往往碰到試樣的光解時，不會判斷，反而認為是儀器不好，去找儀器的問題。結果事倍功半。如：上海某某制藥廠，生產酞丁胺，他們在用UVS作質量檢驗時，將酞丁胺溶解在50%酒精中，測試波長選為347 nm；結果，發現很不穩定。他們每隔半小時測試一次，經過幾天的測試，數據始終在波動（始終向偏小的方向變化），根本無法穩定下來。因此，他們開始懷疑儀器有問題。但經過制造廠的維修工程師檢修，儀器完全正常。最后，發現是試樣有光解作用；即在347 nm的紫外光的照射下，試樣因為產生光化學反應，濃度一直在變化。因此，測試數據根本無法穩定下來。

　　又如有些維生素類的藥物也會有光解現象；如：某某制藥廠，生產維生素B12，他們在自己廠里用UVS對維生素B12質檢后，還要將廠里質檢過的產品送到當地地區藥檢所去復檢；他們在自己廠里質檢時都合格（采用幾種儀器檢測都合格），但送到地區藥檢所后，每次復檢都不合格。后來才發現是樣品光解。

　　如何判斷被測試樣有光解現象呢？這是年輕的分析工作者們感到棘手的問題；其實，很好判斷。首先要看規律；對同一個試樣多次測量，看其吸光度值是否都是向同一個方向變化；例如，在多次測試中，吸光度值從第一次到最后一次測試的數據都是一直在減小，或一直在增大，這就可能是光解現象所引起的，即試樣可能有光解。如果不是向同一個方向變化，在多次測試中，吸光度值有時增大，有時減小，就可以肯定不是光解所致，應另找原因；如果多次測試的數據是向同一個方向變化，這時，可將試樣倒進比色皿中，放在比色皿架上，蓋好樣品室蓋，作一次測試后，不要把試樣取出來；而將樣品室的光路用文獻卡片擋住，待半小時后取去文獻卡，再重復測試多次；如果試樣沒有光解特性，其測試的數據就不會有變化。如果試樣有光解，測試的數據就會有變化。

　　用這種方法檢查，如果每次重復測試的數據都有變化，則說明不是光解所致，而是其它原因使測試數據不穩定，這時分析測試工作者，應再找產生不穩定的其它原因。

　　應該如何解決或避免光解的問題呢？一般可以采用兩種方法處理；其一，把試樣存放在棕色瓶中。因為棕色瓶不透紫外光，所以，可以防止試樣光解；其二，將存放試樣的瓶子，用黑紙包住，也同樣可防止試樣光解。這兩種方法，都可以有效的解決防止試樣光解的問題。

　　3. 原子熒光和形態分析儀器^[6]

　　用好原子熒光、形態分析儀器的幾個關鍵問題:

　　從儀器學理論和分析工作實際要求看，要用好原子熒光儀器和用好形態分析儀器，必須重視以下幾個問題：

　　(1)首先明確樣品的基體， 如果樣品基體特別簡單，則在分析過程中在各元素允許酸度范圍內選擇較低的酸濃度，這樣有利于降低試劑空白，節約成本及減小對儀器的腐蝕；

　　(2)如果分析元素的成份復雜，特別是含有對氫化反應構成干擾的元素Cu，Co，Ni等時，則適當增大樣品酸度，有利于降低干擾。當然也可更換酸的種類，例如測定鎳基合金中的Se，As等元素時，用酒石酸，檸檬酸等有機酸，可以使干擾元素的量明顯改善。

　　(3)還原劑問題（濃度、配制等；特別注意，還原劑必需在堿性溶液中配制）

　　(4)儀器條件選擇問題

　　元素的形態分析工作，特別需要認真選擇儀器條件（所有分析工作者不管用什么儀器，都應重視）。根據儀器學理論和作者的實踐，任何分析檢測工作（特別是原子熒光形態分析工作！因為是一種聯用技術，一般要涉及兩種以上的儀器—如HPLC+AFP），只有二者都在最佳條件下進行測試，才能得到最佳測試數據；否則，即使數據出來了，也能滿足有關標準的要求，但是，可以肯定不是最佳數據，肯定數據中包含很大的誤差。所以，在對數據產生疑問（有人質疑、與文獻值不一致、與標準相差較大等）時，應該特別注意認真從最佳儀器條件上下功夫。有時數據會從最佳→不合格。形態分析還應該重視建標問題。

　　4. 激光拉曼光譜^[7]

　　應該重視積分時間和降噪處理技術（以滑石粉為例）

　　作者以激光拉曼光譜的使用為例，說明積分時間的選擇和重視降噪技術的重要性。

　　（1）下圖是不同積分時間下采集的滑石粉的原始譜圖，激光波長為532.038 nm。采集樣品的激光功率均為10級（約為200 mw），平均次數均為1次，積分時間分別為50 ms、500 ms、1000 ms、3000 ms、5000 ms。譜圖如下：

　　上圖說明認真選擇積分時間非常重要，必須引起使用者的高度重視。

　　（2）下圖是降噪處理前后的比對

　　上圖說明降噪非常重要，必須引起使用者的高度重視。

　　5. 高效液相色譜（HPLC）^[9]

　　 用好HPLC學問很深，作者將另文專述。

　　6. 氣相色譜（GC）^[9]

　　 要真正用好GC，也不是簡單的事；作者也將另文專述。

七、重視儀器學理論^[8] 才能真正用好儀器

　　什么是儀器學理論？它是一種綜合性學科的理論。儀器學理論是一門涉及到多個領域的、復雜的、交叉的、邊緣學科的理論。是涉及到光學、機械學、電子學、計算機、應用等各個領域的理論。特別是現代分析儀器，都離不開這些方面。

　　儀器學理論是一切科學儀器研發者、生產者、使用者，應該了解或掌握的最基本、最重要的理論之一。目前，很多儀器使用者，沒有重視儀器學理論；往往出現數據不準確或發生疑慮時、分析數據與文獻值或標準值不一致時，大家就不知所措！例如：當被測試的試樣很稀或很濃時，分析誤差會很大，但是中等濃度時，分析誤差就正常；為什么？這個問題很多人不清楚。因為，從儀器學理論來講，所有根據比耳定律設計的分析儀器，都只能適用于一定濃度；噪聲N是限制被分析樣品濃度下限的。根據儀器學的S/N理論：信號S一定，噪聲N大，則儀器S/N就小、靈敏度就低。同時儀器的分析測試誤差就會大。而雜散光SL是限制被分析樣品濃度上限的，試樣很濃時，濃度與吸光度不成正比、就偏離比耳定律，分析誤差就會很大。特別是有人要求用UVS檢測0.0004 Abs的樣品，這是違背儀器學理論的。目前世界上最好的UVS之一的，美國原Varian公司的Cary6000i，其基線平直度BF為±0.001 Abs；它們的噪聲都比0.0004 Abs大很多倍，把0.0004 Abs的信號淹沒了，根本不能檢測0.0004 Abs的樣品。所以，懂了一點儀器學理論，你才會知其然，也知其所以然。才會當儀器出現誤差大、出現不穩定、出現重復性差等問題時，能夠解釋或順利解決。所以，越來越需要和重視儀器學理論，是現代分析儀器和應用發展需要，是用好分析儀器的關鍵問題之一，值得廣大科技工作者重視。

八、重視分析儀器制造者和使用者的緊密結合

　　分析儀器是給儀器分析工作者使用的。因此，儀器分析工作者對分析儀器的要求是“好用”；所謂“好用”，就是分析儀器要穩定可靠。所謂穩定，就是漂移小、重復性好；所謂可靠，作者在30年前提出，應分為狹義和廣義兩種；狹義可靠性主要指分析儀器的故障率，它不能全面完整的表達可靠性的內涵；儀器故障不出，但是，分析測試的數據不準，這是最大的不可靠。所以作者提出了廣義可靠性的定義；即指分析儀器的可靠性，主要指分析測試數據的準確度高、穩定性好、故障率低和售后服務好。因此，分析儀器的優劣，要在分析測試工作中檢驗，應由儀器分析工作者（使用者）來評價。分析儀器的好壞，必須要經過分析測試實際使用的檢驗后才能下結論。使用者是裁判員。由于許多分析儀器研發、制造工作者，不了解使用者在如何使用分析儀器、不了解使用者的思路。結果，作儀器和用儀器的人脫節，互不溝通。所以，作出的分析儀器有時不大好用，甚至不好用。這是造成我國分析儀器落后的主要原因之一。所以，分析儀器制造者如果離開使用者，就沒有目標。分析儀器使用者如果脫離分析儀器制造者，不了解儀器的基本性能，就不可能用好分析儀器。

　　一臺（或一種）新的分析儀器問世，必定是來自儀器分析工作的需要或儀器分析工作的實踐。許多分析儀器都來自應用實踐的需求。如：八十年代中期，中科院上海有機化學研究所的知名有機化學家汪猷教授提出：他在核酸的研究中發現：五種核苷中有的對UVS有吸收，有的對UVS沒有吸收；有的有天然熒光，有的沒有天然熒光；國外用HPLC分析測試時，往往用兩種檢測器（紫外、熒光）串連檢測；這樣，會使峰形擴散，會降低靈敏度；當時，汪猷教授提出，能否研制一種紫外/熒光同時檢測（記譜）的HPLC檢測器？作者根據他的要求（實踐需要），在他的啟發下，與他緊密結合，很快發明了一種紫外可見分光光度計和熒光光度計一體化設計、一機兩用的多功能新型儀器；它作為HPLC檢測器，只需要8微升樣品，一次進樣，就可得到試樣的紫外和熒光兩種信息。這種儀器大大減少了試樣的擴散，具有很高的靈敏度。并且一次進樣，可將五種核苷中的發熒光和不發熒光、有紫外吸收和沒有紫外吸收的核苷區分開。該儀器1988年獲得了國家發明獎。至今還未見國外報道過同類儀器。這就是分析儀器來自分析測試工作實踐的一個很好的典型例子。我們的儀器研發人員應該重視研發儀器與用使儀器的關系。要走出去，向用戶學習。從他們那里吸取營養、拓寬思路。

　　還有，諾貝爾化學獎得主之一是日本島津公司的田中耕一，他之所以能得諾貝爾化學獎，主要是他提出了“基體輔助激光解析質譜法”；這是一種對生物分子進行確認和結構分析的新方法；他用激光照射成團的生物大分子，成功的將生物大分子完整地相互分開，并電離；再用飛行時間質譜來測量。這一發明解決了世界上兩大難題：第一，解決了成團的生物子的結構和成份不受破壞地拆成單個分子的難題；第二，解決了用飛行時間質譜來測量分子量大到50－60萬的生物大分子的難題。這一發明，使人類可以通過對蛋白質的詳細分析，從而加深對生命進程的了解。使新藥開發發生了革命性的變化，并在食品控制、癌癥的早期診斷等領域有廣泛的應用！我們可以設想一下：如果沒有先進的激光儀器和先進的飛行時間質譜儀器，田中耕一能發明“MALD-TOP-MAS”方法嗎？他能得諾貝爾化學獎嗎？回答是不能。

　　以上事實，足以說明儀器分析工作者（使用儀器者）與分析儀器工作者（生產儀器者）之間的關系。更能說明分析儀器與儀器分析必須緊密結合、相互溝通、相互促進，這個問題，必須引起廣大分析儀器工作者的極大關注。這樣，才能制造出優質分析儀器、保證用好分析儀器。

　　主要參考文獻：

　　[1] 閻軍等，《分析樣品制備》，北京：解放軍出版社，2003

　　[2] 陳小華等，《固相萃取技術與應用》，北京：科學出版社，2010

　　[3] 李昌厚，《紫外可見分光光度計》北京：化學工業出版社，2005

　　[4] 李昌厚，《紫外可見分光光度計及其應用》，北京：化學工業出版社，2012

　　[5] 李昌厚，《原子吸收分光光度計及其應用》，北京：科學出版社，2010

　　[6] 李昌厚，《食品藥品安全問題及其分析檢測技術》，（學術報告），2016-11-14

　　[7] 李昌厚，《便攜式激光拉曼光譜儀器及其應用的最新進展和有關問題》，儀器信息網，2019/7/11

　　[8] 李昌厚，《儀器學理論與實踐》，北京：科學出版社，2008

　　[9] 李昌厚，《略論分析測試工作中的一些關鍵問題》，分析測試百科網，2020-10-29

　　作者簡介

　　李昌厚，男，中國科學院上海營養與健康研究所原儀器分析室主任，生命科學儀器及其應用研究室主任，教授、博士生導師、華東理工大學兼職教授。終身享受國務院政府特殊津貼。

　　主要研究方向：長期從事分析儀器研究開發和分析儀器應用研究。主要從事光譜儀器（紫外吸收光譜、原子吸收光譜、旋光光譜、分子熒光光譜、原子熒光、拉曼光譜等）、色譜儀器（液相色譜、氣相色譜等）及其應用研究；特別是對《儀器學理論》、各類分析儀器性能指標的測試方法等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15項。由中科院組織專家鑒定，其中13項達到鑒定時國際上同類儀器的先進水平，2項填補國內空白；以第一完成者身份獲得國家級和省部級科技成果獎5項（含國家發明獎1項）；發表論文183篇，出版專著5本；曾任中國儀器儀表學會理事、中國儀器儀表學會分析儀器分會第五屆、第六屆付理事長；國家認監委計量認證/審查認可國家級常任評審員、國家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大儀器及其應用專項的技術專家組組長、上海市科學儀器專家組成員、《生命科學儀器》付主編；《光學儀器》副主編、《光譜儀器與分析》副主編、上海化工研院院士專家工作站成員等數十個學術團體和專家委員會成員或領導等職務。