鑒別
(1)取含量均勻度項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在261mm的波長處有最大吸收。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于來氟米特25mg),置50ml量瓶中,加乙腈10ml與流動相20ml,振搖20分鐘,使來氟米特溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1m1,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。靈敏度溶液精密量取對照品溶液5ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液與色譜條件見來氟米特有關物質項下。系統適用性要求見來氟米特有關物質項下。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰(相對主峰保留時間0.5之前的溶劑峰和輔料峰除外),雜質Ⅱ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%);如有與雜質I保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過來氟米特標示量的0.1%,雜質總量不得過2.0%含量均勻度取本品1片,置50ml量瓶中,加60%乙醇溶液適量,超聲10分鐘,放冷,用60%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用60%乙醇溶液稀釋制成每1ml中約含來氟米特8μg的溶液,作為供試品溶液。照紫外可見分光光度法(通則0401),在261nm的波長處測定吸光度;取來氟米特對照品適量,精密稱定,加60%乙醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含8gg的溶液,同法測定。計算含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以30%乙醇溶液制成的含0.5%十二烷基硫酸鈉溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml約含來氟米特5g的溶液。對照品溶液取來氟米特對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在261nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)