樣品前處理方法匯總

消解

濕式消解法

1.硝酸消解法（對于較清的水溶液樣品）

2.硝酸-高氯酸消解法（消解含難氧化有機物的樣品）

3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量過氧化氫）

4.硫酸-磷酸消解法（有利于測定時消除Fe³⁺等離子的干擾）

5.硫酸-高錳酸鉀消解法（常用于測定汞的水溶液樣品）

6.硝酸-過氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素

7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。

干灰化法（高溫分解法）

1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學試劑，并可處理較大稱量的樣品，故有利于提高測定微量元素的準確度。

2.灰化溫度一般為450～550℃，不宜處理測定易揮發組分的樣品，灰化所用用時間也較長。

3. 根據樣品種類和待測組分的性質不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質的坩堝。原則是坩堝不與樣品發生反應并在處理溫度下穩定。

4.通常灰化生物樣品不加其他試劑，但為促進分解，抑制某些元素揮發損失，常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后，經稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定。

提取與富集

㈠提取方法

1.振蕩提取法（蔬菜、水果、糧食）；

2.組織搗碎提取（從動植物組織中提取有機污染物）；

3.索氏提取（常用于提取生物及土壤樣品中的農藥、石油類、苯肼芘等有機污染物質）

㈡揮發和蒸發濃縮

揮發分離法是利用某些組分揮發度大或將欲測組分轉變成易揮發物質，然后用惰性氣體帶出而達到分離的目的。

蒸發濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣，使水分緩慢蒸發，達到縮小水樣體積，濃縮欲測組分的目的。

㈢蒸餾法

利用水樣各組分具有不同的沸點而使其彼此分離；測定水樣中的揮發酚、氰化物、氟化物時均需先在酸性介質中進行預蒸餾分離；蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。

㈣離子交換法

利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離。離子交換劑可分為無機離子交換劑和有機離子交換劑（離子交換樹脂）

㈤共沉淀法

溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，異電核膠態物質相互作用及包藏等。

1. 利用吸附作用的共沉淀分離：

常用載體有Fe（OH）₃、Al(OH)₃、Mn（OH）₂及硫化物等；

2.利用生成混晶的共沉淀分離；

3.用有機共沉淀劑進行共沉淀分離；

㈥吸附法

利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數種組分吸附于表面，已達到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網狀樹脂等。被吸附富集于吸附劑表面污染組分，可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定。

㈦層析法

層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等，吸附劑分為無機吸附劑和有機吸附劑。

㈧磺化法和皂化法

磺化法：利用提取液中的脂肪、蠟質等干擾物質能與濃硫酸發生磺化反應，生成極性很強的磺酸基化合物，隨著硫酸層分離，而達到與提取液中農藥分離的目的。

磺化法利用油脂等能與強堿發生皂化反應，生成脂肪酸鹽而將其分離。

㈨低溫冷凍法

基于不同物質在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進行彼此分離。

㈩萃取法

原理：物質在不同的溶劑相中分配系數不同，而達到組分的分離與富集。

常規液-液萃取的類型

有機物質的萃取：分離在水相中的有機物質易被有機溶劑萃取

無機物質的萃取：先加入一種試劑，使其與水相中的離子態組分相結合，生成不帶電、易溶于有機溶劑的物質，該試劑與有機相、水相共同形成萃取體系。

根據生成可萃取物類型的不同，可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡合物萃取體系和協同萃取體系等。