(1)連續波核磁共振譜儀(CW-NMR)射頻振蕩器產生的射頻波按頻率大小有順序地連續照射樣品,可得到頻率譜;
(2)脈沖傅立葉變換譜儀(PET-NMR)射頻振蕩器產生的射頻波以窄脈沖方式照射樣品,得到的時間譜經過傅立葉變換得出頻率譜。
連續波核磁共振譜儀由磁場、探頭、射頻發射單元、射頻、磁場掃描單元、[k1] [WU2] 射頻檢測單元、數據處理儀器控制六個部分組成。
磁鐵用來產生磁場,主要有三種:
種類 | 永久磁鐵 | 電磁鐵 | 超導磁鐵 |
頻率 | 60MHz | 100MHz | 200MHz以上 |
頻率大的儀器,分辨率好、靈敏度高、圖譜簡單易于分析。
連續波核磁共振譜儀結構圖


連續波核磁共振譜儀原理圖
圖片來源:公開資料

脈沖傅立葉變換譜儀原理圖
圖片來源:公開資料
優缺點對比
連續波NMR儀 | PFT-NMR譜儀 |
單頻發射,單頻接收 | 強脈沖照射 自由感應衰減(FID)信號,計算機進行傅里葉變換NMR譜圖 |
掃描時間長,單位時間內的信息量少,信號弱 | 光譜背景噪聲小,測定速度高,可以較快地自動測定和分辨譜線及所對應的弛豫時間。 |
累加的次數有限,靈敏度仍不高 | 靈敏度及分辨率高,分析速度快 |
譜線寬, 分辨不佳, 得到的信息不多 | 固體高分辨 NMR,采用魔角旋轉及其它技術 ,直接得出分辨良好的窄譜線。 |
用于動態過程、瞬時過程及反應動力學方面的研究;測量13C、14N等弱共振信號 |
測定對象元素
NMR波譜按照測定對象分類可分為:1H-NMR譜(測定對象為氫原子核)、13C-NMR譜及氟譜、磷譜、氮譜等。
根據譜圖確定出化合物中不同元素的特征結構。有機化合物、高分子材料都主要由碳氫組成,所以在材料結構與性能研究中,以1H譜和13C譜應用最為廣泛。
可測試的性能
除了運用在醫學成像檢查方面,在分析化學和有機分子的結構研究及材料表征中運用最多。
有機化合物結構鑒定
一般根據化學位移鑒定基團;由耦合分裂峰數、偶合常數確定基團聯結關系;根據各H峰積分面積定出各基團質子比。核磁共振譜可用于化學動力學方面的研究,如分子內旋轉,化學交換等,因為它們都影響核外化學環境的狀況,從而譜圖上都應有所反映。
高分子材料的NMR成像技術
核磁共振成像技術已成功地用來探測材料內部的缺陷或損傷,研究擠塑或發泡材料,粘合劑作用,孔狀材料中孔徑分布等。可以被用來改進加工條件,提高制品的質量。
多組分材料分析
材料的組分比較多時,每種組分的 NMR 參數獨立存在,研究聚合物之間的相容性,兩個聚合物之間的相同性良好時,共混物的馳豫時間應為相同的,但相容性比較差時,則不同,利用固體 NMR 技術測定聚合物共混物的馳豫時間,判定其相容性,了解材料的結構穩定性及性能優異性。
此外,在研究聚合物還用于研究聚合反應機理、高聚物序列結構、未知高分子的定性鑒別、機械及物理性能分析等等。
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