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  • 發布時間:2019-04-12 15:53 原文鏈接: 核磁共振波譜法測定乙基苯的結構實驗

    實驗方法原理原子核可看作核電荷均勻分布的球體,并象陀螺一樣自旋,有磁矩產生,是核磁共振研究的

    主要對象。磁矩不為零的原子核存在核自旋。

    由此產生的核磁矩μ的大小與磁場方向的角動量P有關:

    μ=γ P

    式中,γ為磁旋比,每種核有其固定值。

    而且,P=mh/2π

    或μ=mγh/2π

    式中,h為Plank常數(6.624×10-27erg.s);m為磁量子數,其大小由自旋量子數L決定,m共有2L+1個取值,或者說,角動量P有2L+1個狀態。

    必須注意:在無外加磁場時,核能級是簡并的,各狀態的能量相同。

    對氫核來說,L=1/2,其m值只能有2×1/2+1=2個取向。+1/2和-1/2,表示H核在磁場中,自旋軸只有兩種取向:

    a)與外加磁場方向相同,m=+1/2,磁能級較低;

    b)與外加磁場方向相反,m=-1/2,磁能級較高;

    在強磁場中,核自旋的能級將發生分裂。該分裂能級小:如在1.41T磁場中,磁能級差約為25×10-3J,當吸收外來電磁輻射(4~900MHz)時,將發生核能級的躍遷--產生所謂核磁共振(NMR)現象。即:

    射頻輻射→ 原子核(強磁場下,能級分裂)→       吸收 →      能級躍遷 →     NMR

    NMR通過研究原子核對射頻輻射的吸收,以對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析,有時亦可進行定量分析。如在測定有機化合物的結構時,利用質子共振(1H NMR)信號出現的位置、強度及其分裂情況以確定氫原子的位置、環境以及官能團和C骨架上的H原子相對數目等。

    與UV-vis和紅外光譜法類似,NMR也屬于吸收光譜,只是研究的對象是處于強磁場中的原子核對射頻輻射的吸收。

    當樣品被寬頻射頻信號照射后,樣品的總磁化矢量偏離平衡態。在斷開射頻輻射后,磁化矢量會逐步返回平衡態(弛豫),同時產生感應電動勢,即自由感應衰減(FID)。其特征為隨時間而遞減的點高度信號,再經過傅里葉變換后,得到強度隨頻率的變化曲線,即為我們所熟知的核磁共振譜圖。
    儀器、耗材

    核磁共振儀

    實驗步驟

    1.樣品溶液的配制:配制濃度約為0.01mol·L-1的乙基苯的氘代氯仿溶液,并裝入核磁樣品管。

    2.在PC機的操作平臺實現樣品檢測。

    其他

    1.對所得圖譜進行分析。


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