性狀
本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭。本品在N,N-二甲基甲酰胺中易溶,在丙酮、三氯甲烷、二氧六環或甲醇中微溶,在乙醇中極微溶解,在水中幾乎不溶;在稀氫氧化鈉溶液中易溶熔點本品的熔點(通則0612)為203~208℃。
鑒別
(1)取本品約50mg,加二氧六環5ml,置水浴中加熱溶解,加0.5%2,4-二硝基氟苯的二氧六環溶液1ml,煮沸2~3分鐘,溶液顯亮黃色。(2)取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在226nm與274nm的波長處有最大吸收,兩吸收峰的吸光度比值為2.0~2.4(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集808圖)一致(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶加甲醇25ml使溶解,用o.lmol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雜質I對照品約12.5mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取格列吡嗪對照品與雜質Ⅰ對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中分別含0.5mg與2.5μg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.lmol/L磷酸二氫鈉溶液(用2.0mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.00±0.05)-甲醇(55:45)為流動相;檢測波長為225nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按格列吡嗪峰計算不低于200,格列吡嗪峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液主峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%);其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇20m1,用0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取格列吡嗪對照品約25mg,精密稱定,制備方法同供試品溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
降血糖藥。
貯藏
遮光,密封保存
制劑
(1)格列吡嗪片(2)格列吡嗪膠囊(3)格列吡嗪緩釋膠囊