• <noscript id="yywya"><kbd id="yywya"></kbd></noscript>
  • 發布時間:2020-07-27 08:51 原文鏈接: 檢測化學試劑及定量方法

      科學技術的日益進步,我們身邊的化學合成物質越來越豐富,并不是所有的化學物質都有檢測的國家標準,這就需要我們自己尋找分析的方法,本公司將十多年氣相色譜分析檢測的分析方法與大家分享,僅供參考。

      檢測化學試劑及定量方法

      一、了解物質

      1、沸點:對色譜儀的溫度設定很重要;

      2、粘度:對樣品的前處理很重要;

      3、腐蝕性:對色譜柱的選擇很重要;

      4、雜質:對樣品的前處理很重要;

      5、含量:對分析方法選擇很重要;

      6、易溶于哪些溶劑:對高沸點物質的檢測提供方法。

      二、儀器參數設定

      1、溫度設定

      1.1當被測物質的沸點不高于250℃且粘度小的成品物質

      汽化室溫度略高于沸點;

      柱室溫度略低于沸點;

      檢測器溫度略高于汽化室溫度。

      根據雜質峰出峰效果可以適當改變柱室溫度,或使用程序升溫(具體怎樣修改,下次再分享,本次不在贅述)

      1.2當被測物質的沸點高于250℃或光譜儀粘度大的成品物質時

      先將被測物質用用易溶的溶劑稀釋,隨著沸點的升高稀釋的比例適當增大,或隨著粘度的增大,稀釋比例適當的增加。

      汽化室溫度可以低于沸點;

      柱室溫度選著程序升溫;

      檢測器溫度略高于汽化室溫度;

      如果沸點很高,或粘度大時,可以將載氣的氮氣更換為氫氣。

      2、載氣流速

      根據出峰效果適當調整,本著分離效果好,檢測時間短的原則修改。

      3、分流、吹掃

      根據出峰效果適當調整,本著峰型好(不前伸不拖尾),效應值高的原則調整。

      4、分析方法的選著

      歸一法:一般檢測中間產品或成品

      外標法:一般用于常量檢測

      內標法:一般用于微量分析

      校正歸一:一般用于響應值差距比較大的混合物

      指數法:硫含量檢測專用

      追加法:一般用于物質的定性

      氣相色譜儀

      氣相色譜儀廣泛應用在各個科研、生產領域,通過氣相色譜儀進行氣象色譜法的檢測分析是最常用的方式,光譜儀其中如何定量了?下面我們就介紹一下四種定量方法。

      色譜分析方法簡稱色譜法或層析法(CHROMATOGRAPHY)。氣相色譜儀是根據試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器,并自動記錄檢測信號,依據組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統、進樣系統、色譜柱、檢測器、電氣系統、記錄及處理系統組成。

      通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當的固定相做成的柱管內,利用氣體(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態下展開,在色譜柱內分離后,各種成分先后進入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。在對氣相色譜儀進行調試后,按各單體的規定條件調整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器光譜儀,其溫度應等于或高于柱溫,但不得低于100℃,以免水汽凝結。色譜上分析成分的峰的位置,以滯留時間(從注入試樣液到出現成分最高峰的時間)和滯留容量(滯留時間×載氣流量)來表示。這些在一定條件下,就能反應出物質所具有特殊值,并據此確定試樣成分。定量方法可分以下幾種:

      1、面積內標法取標準被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規定的定量內標準物質中,調制標準溶液。分別取此標準液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱,根據氣相色譜儀上色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內標物質的峰面積和峰高的比例為縱座標,取標準被測成分量和內標物質量之比,或標準被測成分量為橫坐標,制成標準曲線。

      然后按單體中所規定的方法調制試樣液。在調制試樣液時,預先加入與調制標準液時等量的內標物質。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜,求出被測成分的峰面積或峰高和內標物質的峰積或峰高之比,再按標準曲線求出被測成分的含量。

      儀器設備網提供氣相色譜(GC)批發供應、供應商、經銷商、廠商及制造商信息,為您提供儀器價格信息報價和在線溝通的機會,如有需求可來電咨詢,儀器設備報價信息盡在儀器設備網。http://www.instrumentsinfo.com/

      文章鏈接:儀器設備網 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1441.html


  • <noscript id="yywya"><kbd id="yywya"></kbd></noscript>
  • 东京热 下载