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  • 發布時間:2022-12-01 15:42 原文鏈接: 概述美托洛爾的有關物質的檢查

      酸度 取本品1.Og,加水10ml溶解后,依法測定(附錄VI H),pH值應為6.0~7.0。有關物質 (1)取本品,加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中約含50mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適適量,用甲醇分別定量稀釋制成每lml中含0.lmg和0.25mg的溶液,作為對照溶液(1)和(2)。照薄層色譜法(附錄V B)試驗,量取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲醇-乙酸乙酯(10:90)為展開劑(層析缸底部放置2個盛有展開劑體積30%的濃氨溶液小燒杯,并預先平衡1小時以上),展開后,在空氣中晾干3小時,再置碘蒸氣缸中放置15小時,取出,立即檢視,除主斑點與原點外,供試品溶液如顯雜質斑點,其顏色與對照溶液(2)的主斑點比較,不得更深,且深于對照溶液(1)主斑點的雜質斑點不得多于1個。(2)取本品適量,精密稱定,用流動相溶解并定量稀釋制成每lml中含2mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每lml中含10μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)試驗。用十八烷基硅烷鍵合珪膠為填充劑;以醋酸鹽緩沖液( 取醋酸銨3.9g,加水810ml溶解后,加三乙胺2.0ml,冰醋酸10.0ml,磷酸3.0ml,搖勻)-乙腈(824:146) 為流動相;流速為每分鐘2ml;柱溫30℃;檢測波長為280nm。另取灑石酸美托洛爾對照品,加流動相溶解并稀釋制成每lml中含2mg的溶液,置石英杯中,在距離紫外光燈(254nm)下5cm處,放置3小時,作為系統適用性試驗溶液。取系統適用性試驗溶液20μl, 注入液相色譜儀,酒石酸美托洛爾峰的保留時間約為7分鐘,相對保留時間約0.3處為4-〔(2RS)-2-羥基-3-〔(1-異丙基)氨基〕丙氧基〕苯甲醛(雜質I) 峰,酒石酸美托洛爾峰與雜質I峰的分離度應大于10.0。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%,理論板數按酒石酸美托洛爾峰計算不低于3000。再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰,其峰面積乘以校正因子0.1后不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%);各雜質峰面積的和(雜質Ⅰ峰面積乘以校正因子0.1后計入)不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計。干燥失重 取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5 % (附錄Ⅷ L )。熾灼殘渣 取本品2.0g,依法檢査(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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