樟腦（合成）的檢測方法

檢查

旋光度取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測定(通則0621)旋光度為-1.5°至+1.5°。酸度取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液應無色;用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.2ml乙醇溶液的澄清度取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液應澄清無色鹵化物取本品細粉0.20g,精密稱定,置瓷坩堝內,加過氧化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至完全灰化,殘渣用溫水20nl溶解,加稀硝酸12ml酸化,濾過,置50ml納氏比色管中,用熱水10m1分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至5oml,加0.lmol/L的硝酸銀溶液1ml,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的鹽酸溶液2ml,除不加供試品外,其余同供試品溶液處理,作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃。有關物質照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液。色譜條件以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,3,7-二甲基1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入氣相色譜儀。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封。對照品溶液取二甲苯適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持9分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,二甲苯的殘留量應符合規定。不揮發物取本品2.0g,在100℃加熱使樟腦全部揮發并干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg水分取本品1.0g,加石油醚10ml,應澄清溶解。