樟腦（天然）

性狀

本品為白色結晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成細粉;有刺激性特臭,味初辛、后清涼;在常溫中易揮發,燃燒時發生黑煙及有光的火焰。本品在三氯甲烷中極易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或揮發油中易溶,在水中極微溶解熔點取本品,置內徑2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法測定(通則0612)。熔點為176~181℃。比旋度取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+41°至+44°。

鑒別

(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在230~350nm的波長范圍內測定吸光度,在289mm的波長處有最大吸收,其吸光度約為0.53(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集535圖)一致。

檢查

酸度取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液應無色;用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.2ml乙醇溶液的澄清度取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液應澄清無色。鹵化物取本品細粉0.20g,精密稱定,置瓷坩堝內,加過氧化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至完全灰化,殘渣用溫水0ml溶解,加稀硝酸12nl酸化,濾過,置50m納氏比色管中,用熱水10m1分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝酸銀溶液1放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml,除不加供試品外,其余同供試品溶液處理,作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃。有關物質照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1m,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1m1中各約含0.5mg的混合溶液。色譜條件以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人氣相色譜儀限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。不揮發物取本品2.0g,在100℃加熱使樟腦全部揮發并干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg水分取本品1.0g,加石油醚10ml,應澄清溶解

含量測定

照氣相色譜法(通則0521)測定內標溶液取水楊酸甲酯1g,精密稱定,置25m量瓶中,加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內標溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取樟腦對照品約0.1g,精密稱定,置100m量瓶中,精密加內標溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;柱溫為125℃;進樣體積1μl。系統適用性要求樟腦峰與內標物質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,按內標法以峰面積計算。

類別

皮膚刺激藥。

貯藏

密封保存。