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  • 發布時間:2020-05-12 17:24 原文鏈接: 毛細血管柱氣象色譜

       一般將毛細管柱分為3種類型:壁涂開管柱(WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)和多孔層開管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久氣體和低分子量有機化合物的分離;SCOT柱所用固定液的量大一些,相比較小,故柱容量大一些。

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       有人估計,一個常規氣相色譜實驗室只要購置3種毛細管柱,就可應付85%以上的氣相色譜(GC)分析任務。這3種柱為非極性OV-1(或SE-30)、弱極性SE-54、中極性OV-17(或OV-1701)柱。如果再加一根極性PEG-20M柱,則可應付95%的GC分析任務。

       因此建議毛細管GC實驗室起碼要購置這幾根毛細管柱。值得指出的是,目前很多國產毛細管柱的性能很好,尤其是非極性(OV-1或SE-30)和弱極性(SE-54)固定液的色譜柱已經可以替代進口產品。

       OV-1毛細管色譜柱

      固定液化學組成:100%聚二甲基聚硅氧烷。

      所屬極性:非極性固定相。

      適用范圍:胺類、烴類,酚類,殺蟲劑,聚氯聯苯,硫化物,香精,香料等物質。

      SE-54/52毛細管色譜柱

      固定液化學組成:5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷。

      所屬極性:非極性固定相,本產品類似于DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP柱。

      適用范圍:碳氫化合物、多核芳烴、酚、酯、藥物胺,生物堿,脂肪酸甲酯,鹵代化合物,芳香化合物,藥品等物質。

      OV-1701毛細管色譜柱

      固定液化學組成: 7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷。

      所屬極性:中極性。

      適用范圍:藥物、醇、酯、硝基苯類、除莠劑,對照牌號:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19。

      OV-17毛細管色譜柱

      固定液化學組成: 50%苯基 50%甲基聚硅氧烷。

      所屬極性:中極性。

      適用范圍:藥物、農藥,對照牌號:DB-17,HP-17,007-17,SP-2250,RSL-300。

       氣相色譜柱選擇

      柱長:增加柱長可提高分離效果。但柱過長,使分析時間延長。所以在滿足一定分離度的條件下,應選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內徑一般為 3~6 mm,毛細管柱的內徑0.1~0.5 mm。

      固定液的用量選擇:擔體的表面積較大時,固定液用量可多些,允許的進樣量也相應增加。但從速率方程式的傳質項中可知,為了減小液相的傳質阻力,應使固定液的液膜厚度盡可能薄。但固定液液膜太薄,則允許的進樣量也就越少。因此固定液的用量要根據具體情況決定。

      固定液的配比選擇:(指固定液與擔體的質量比)一般為5:100到25:100。擔體的比表面積越大,固定液用量的比例可越高。

      擔體的性質和粒度選擇:若擔體的比表面積大,孔徑分布均勻,則固定液易分布均勻,從而可加快傳質過程,提高柱效。故應該選用顆粒小且均勻的擔體,并盡可能填充均勻,以減少渦流擴散,提高柱效。但粒度過小,填充不易均勻,會使柱壓降增大,對操作不利。一般對4~6 mm的柱管,選用60 ~80目或80 ~100目的擔體較為合適。

      (1)固定液

      非極性:SE30*,OV101,SE54*

      中極性:OV17,XE60*,OV1701*

      極 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*

      (2) 柱內經

      0.2~0.25 mm 柱效高、負荷量低、流失小

      0.3~0.35 mm 負荷量大于毛細口徑柱60%,柱效低;

      0.53~0.6 mm大口徑毛細柱,負荷量近似填充柱,總柱效遠遠超過填充柱,分析速度快;

      (3) 柱長

      短柱:10~15 m,分離少于10種組分的樣品;

      中長柱:20~30m, 分離10~15種組分的樣品;

      長柱:50m以上,分離50種組分以上的樣品。

      (4) 液膜厚度

      薄液膜:0.1~0.2 μm, 低負荷量、高沸點化合物;

      標準液膜:0.25~0.33 μm, 一般標準毛細柱分析;

      厚液膜:0.5~1 μm, 符合量較大,低沸點樣品;

      特厚液膜:1~5 μm, 取代填充柱,分析沸點200℃以下復雜樣品。


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