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  • 發布時間:2021-06-18 10:21 原文鏈接: 氣液色譜柱的填充過程是怎么樣的

    填充柱制備過程
    一、工具:
    1、小型抽氣機:兩根橡膠管(一根50厘米的硅橡膠管,一根10厘米的普通輸液管)
    2、 橡膠棒(或套上輸液管的玻璃棒,用于填柱時敲擊用)
    3、 滴定架,滴定夾
    4、 燒杯、藥勺
    5、 小三角漏斗
    6、 細金屬棍(在柱兩端塞玻璃棉用)
    二、材料:
    空柱(己清洗干凈)、填料、去活化玻璃棉。
    三、操作步驟
    1、把空柱豎直架在滴定架上,兩端向上,夾緊。
    2、色譜柱有兩種,一種是兩端一樣長的,另一種是兩端一長一短的。兩端一樣長的在填充時不分方向,而兩端一長一短的則有方向性,長的一端接進樣器,短的一端接檢測器,裝柱前要將小三角漏斗接在進樣口的一端。用10厘米長左右的軟橡膠管將柱和漏斗套在一起,注意要套得較緊,以免加入擔體時會外泄。
    3、 將玻璃棉捏成2 厘米長的一條(不用捏得太小),塞入空柱的接檢測器一端,深度約5-10厘米。
    4、 把約50厘米長的硅橡膠管(普通橡膠管也行,但效果略差)一頭接在抽氣機上,另一頭擋在空柱的接檢測器一端。
    5、 在小漏斗里加入少許擔體(約1-2ml左右),用橡膠棒輕輕敲擊空柱使擔體落入柱管中,開動抽氣機1-2秒再關閉,使這少許擔體快速到達玻璃棉部位并形成有效阻塞。
    6、 一邊持續開動抽氣機,一邊在漏斗里加入擔體,并慢慢敲擊柱的不同位置,使擔體盡量緊密,基本填滿時仔細敲擊柱,擔體緊縮一點就再加入一點,直至無法再緊密為止。如果是玻璃柱,最后填滿的位置可以和進檢測器端的玻璃棉位置相平,如果是不銹鋼柱,則兩端都填滿至端口。
    7、 撥掉進樣口端的小漏斗,加入一條玻璃棉,塞緊。
    8、 如果是玻璃柱,要在兩端各套上一個膠圈,防止螺母落下時打碎柱。
    9、 在柱上做標記后(推薦掛金屬小牌),裝入柱溫箱中老化。
    四、其它注意事項
    如果是玻璃柱,在操作中要小心折斷。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不銹鋼柱雖然不會折斷,可是在填充時看不到效果,只能憑經驗填滿為止。
    在填不銹鋼柱時,可以把它拉直填好后再彎曲,填充的效果較好。
    涂固定液時應當注意涂漬均勻,要經常攪動溶液但要輕巧,不要損壞單體。
    老化時注意保持低的載氣流速,逐漸升溫,老化要充分,這樣才能達到較好的柱效,
    檢測器端只靠玻璃棉阻塞還是容易將擔體吸進真空泵,可以在柱端墊上幾層細致透氣的織物再接真空泵,這樣比較保險。想更保險的話可以在柱后和真空泵之間連接一個玻璃緩沖瓶,不過如果操作足夠小心就可以忽略此步。
    如果是新手,最好不要一次把幾根柱填完,先填一根做試驗,積累些具體經驗再繼續填其它的。

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