篩查方法驗證
首先應用上述建立好的快速篩查方法,對基質添加標準品有機磷
( 濃度 8 μg/kg),有機氯、擬除蟲菊酯類 ( 濃度 10μg/kg)進行數據采集,使用 Trace Finder 進行數據處理,確定了
18 種有機磷農藥及 17 種有機氯、擬除蟲菊酯類農藥離子對信息,如表 1 所示。根據確認的農藥信息優化儀器采集方法,對實際樣品進行定量檢測分析,以基質標準樣品建立標準曲線,同時對其他樣品進行定量。檢測的實際樣品共 12 個(依照標準,有機磷、有機氯及擬除蟲菊酯類農藥分別進行樣品前處理。每個樣品有 2 個濃度,每個濃度 3 個平行樣品。)。
色譜分離結果
實驗所采用的 TG-5SILMS 色譜柱對農藥化合物有良好的分離效果。35 種農藥在 2 個基質標準(濃度≤ 10 μg/kg)樣品中均得到了良好的色譜圖,如圖 4 所示。本實驗在保證了農藥化合物分離的同時,避免了基質中干擾物質的影響,使定性結果達到方法要求,真實可靠。






定性結果
按照歐盟方法指令[5] ,質譜方法的確證要求必須達到 4個定性點,表 2 及表 3 列出了具體判定標準及常見檢測方式的定性點數量要求。對于 GC-MS/MS,3對離子對的定性點有 5-6 個,完全達到了相關方法的要求。因此,實現了良好的定性效果。圖 5,圖 6,圖 7 為樣品中農藥丙溴磷、林丹及氯氟氰菊酯特征離子色譜圖及離子比率圖。
