操作步驟
(1)裝置的安裝與測定的準備
在干燥管中裝入固體大穎粒的高氯酸鎂,凈化器及收集器中裝入活性炭,然后將各部分用聚氯乙烯軟管連接好。鋅燈裝在工作燈架上,點燈并設定燈電流,待預熱穩定后,調節儀器使儀器能量保持在110%左右。
(2)校準曲線的繪制
用鍵盤輸入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 μg的標準。然后將反應瓶蓋插入到含有3 ml水和數滴乙醇的清洗瓶中,啟動空氣泵,設定流量為0.7 L/min,清洗管路。然后洗浄樣品反應瓶,加入4.5ml 0.3 mol/L檸檬酸溶液,將反應瓶蓋從清洗瓶中取出,關閉空氣泵,向樣品反應瓶中加入0.5 ml乙醇,立即密閉反應瓶蓋。按下自動調零按鈕,調至零點,再次啟動空氣泵,按下讀數按鈕、待20 s倒計時至0 s時,屏幕上即顯示出零標準溶液的吸光度。然后取出反應瓶蓋,用水洗滌上蓋磨口及砂芯后,將其放入清洗瓶中,清洗管路。洗凈樣品反應瓶,再按順序吸取0.00、0.05、1.00、1.50、2.00、2.50 ml亞硝酸鹽氮標準使用液分別加入0.3 mol/L檸檬酸溶液,使濃度在0.15～0.30 mol/L之間,體積為4.5 ml。按照零標準溶液的測定步驟依次測定各標準溶液的吸光度,繪制出校準曲線。
(3)水樣的測定
根據水樣中亞硝酸鹽氮的含量,吸取不超過2 ml的水樣,加入0.3 mol/L檬酸,濃度保持在0.15～0.3mol/L,體積為4.5 ml,加入0.5 ml乙醇,按校準曲線繪制的步驟進行測定。
測定水樣前,將上述零標準溶液的吸光度輸入計算機即可進行空白校正。