氣相色譜儀分析的檢測下限特別是配置常用的幾種檢測器,無論如何改善操作參數提高信噪比,大多數分析的進樣量很難達到10ˉ12g以下,為此必須對樣品進行濃縮。為了簡化和取消樣品濃縮步驟,設計了大體積進樣技術(LVI)。
大體積進樣是進樣量比常規進樣大幾十倍到幾百倍(5~500μL)的進樣方式,GC檢測下限可大大降低。無論是填充柱還是毛細管柱,柱容量總是有限的,進樣量大,很容易造成柱超載,致使柱性能變壞,峰形畸變。對于毛細管柱分析,稀樣品進樣量大的主要問題是溶劑超載問題。雖然常規不分流進樣和冷柱上進樣適合稀樣品的分析,但大量溶劑進入色譜柱會造成許多不利影響。于是,大體積進樣發展了冷柱上進樣實現大體積進樣和程序升溫氣化進樣實現大體積進樣,其實質是增加了可控制時間的溶劑放空技術。
冷柱上進樣實現大體積進樣適用于干凈樣品中痕量低沸點組分的分析,程序升溫氣化進樣實現大體積進樣適用于“臟”樣品中痕量高沸點組分的分析,低沸點“臟”樣品可采用低溫冷凍程序升溫氣化大體積進樣進行分析。
根據國家知識產權局3月公告,安徽皖儀科技股份有限公司3項專利申請已獲公開。3項專利申請包含色譜、質譜、光譜,分別為質譜離子源進樣裝置及進樣方法、一種液相色譜泵及其驅動機構、一種傅里葉紅外光譜儀的控制方......
氣相色譜儀的使用前需要對其進樣方式進行選擇,在選擇氣相色譜儀進樣方式時,應充分考慮分析準確性、實用性、經濟性的原則,要選擇有性價比的產品方式,如果被測組分的性質:如熱不穩定、易分解、易催化反應的樣品,......
(二).進樣操作的注意事項 1.卡式庫倫法(電量法)的典型測定范圍是10μg~10mg,為了得到準確的測定結果,要適當地根據樣品的含水量來控制樣品的進樣量。  ......
4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。......
四、只有溶劑峰1.注射器有毛病:用新注射器驗證。2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過......
2.停流進樣。可避免在高壓下進樣。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新啟動時往往會出現鬼峰;另一缺點是保留時間不準。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中,效果較好。......
保留時間表示組分從進樣開始記錄,直至其達到檢測器的時間,一般可代表組分在色譜柱中的停留情況。由于各組分性質的差別,在色譜分離過程中分配系數不同,經過同一色譜柱到達檢測器需要的時間不同。因此根據保留時間......
4、進樣時間和進樣量手動進樣時速度必須快,一般應在1s之內。進樣時間過長,會造成峰展寬,前伸或拖尾變形。進樣量一般液體為0.1~5?L,氣體為0.1~10mL。進樣太多,會使得色譜展寬,造成前伸、拖尾......
ESI和APCI是大氣壓離子化(API)技術,與經典的質譜離子源處于低壓(真空)條件下不同,樣品的離子化是在大氣壓下進行的,因此APIMS要有從有從大氣壓之真空的接口及離子傳輸等裝置。API是軟電離技......
液相色譜儀兩次連續進樣分析結果顯示所有峰的峰面積和高度不一致時,杭州格圖科技有限公司色譜工程師認為可進行如下方法判斷: 1 如果進樣體積為定量環體積的50%......