氣相色譜/三重四極桿質譜（TSQ8000）內標法用于17種鄰苯二甲酸酯的檢測分析
1. 前言
近年來，由于塑料制品在全球范圍內的廣泛使用，鄰苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，簡稱PAEs) 已成為全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加劑，嚴禁違法添加到食品中。衛生部在發布的2011 年第16 號公告中，已將鄰苯二甲酸酯類物質列入第六批“食品中可能違法添加的非食用物質”黑名單中。大量研究證實，PAEs 在人體內的殘留將嚴重的影響到人類的生殖系統、免疫系統和神經系統，使生物體內激素不能正常分泌，導致細胞突變、致畸和致癌等危害。
本文采用賽默飛世爾科技全新一代三重四級桿氣相色譜質譜聯用儀（TSQ 8000）內標法分析檢測酒產品中17 種鄰苯二甲酸酯的方法。通過二級質譜掃描充分減少了在復雜基質樣品中的背景干擾影響，提高了目標化合物的檢測靈敏度，同位素內標方法會減少儀器穩定性的影響，抵消提取過程的干擾影響，該方法具有檢測限低，穩定性好，線性范圍廣等優點。
2. 實驗部分
2.1 儀器和試劑
儀器：TSQ8000 氣相色譜- 三重四級桿質譜儀( 賽默飛世爾科技，美國)
色譜柱：TR-5MS 30m×0.25mm×0.25μm 毛細管色譜柱
試劑：正己烷，農殘級。
白酒：自購于超市
2.2 儀器方法
氣相方法：
柱溫箱：60℃ 保持1min，以20℃ /min 升至220℃ ，保持1min，再以5℃ /min 的速率升至290℃ ，保持3min；進樣口：不分流進樣，不分流時間1min，進樣口溫度為250℃ ；載氣：恒流，1ml/min；傳輸線：280℃
質譜方法：
離子源溫度為280℃ ，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM掃描，具體檢測離子對如表1 所示：
表1.17 種鄰苯二鉀酸酯和2 個內標物的質譜條件
其中DINP 和DIDP 為多峰