氣相色譜儀固體固定相

氣相色譜儀固體固定相是固體吸附劑。

一、硅膠：

  1、主要成分：SiO₂?xH₂O

  2、性質：氫鍵型

  3、最高使用溫度：＞400℃

  4、活化方法：粉碎過篩后，用6mol/l鹽酸浸泡1～2h，然后用蒸餾水洗到沒有Clˉ為止，再在180℃烘箱中烘6～8h。裝柱后于使用前在200℃下通載氣活化2h。

  5、應用：適用于分離O₂、N₂、CO、CO₂、C₁～C₄氣體烴、N₂O、NO、NO₂、SO₂和O₃等氣體。

二、分子篩：

    人工合成的堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽（沸石）多微孔晶體。

  1、主要成分：xMO?yAl₂O₃?zSiO₂?nH₂O

  2、性質：極性

  3、最高使用溫度：400℃

  4、分子篩類型：

常用分子篩有4A、、10X和13X。4、5、10和13分別表示平均孔徑（埃米）， A和X分別表示類型。

分子篩是一種特殊吸附劑，具有吸附和分子篩兩種作用。

（1）4A：

    1）組成：硅鋁酸鈉

    2）孔徑：0.4nm

（2）：

    1）組成：硅鋁酸鈉鈣

    2）孔徑：0.5nm

（3）10X：

    1）組成：硅鋁酸鈉鈣

    2）孔徑：0.8～1nm

（4）13X：

    1）組成：硅鋁酸鈉

    2）孔徑：1nm

  5、分子篩的選擇性：

（1）不同的分子篩具有不同的尺寸，選擇性與分子篩類型和被分離物的臨界尺寸有關。

（2）對極性分子和極化率大的分子的作用力強，O₂＜N₂＜CH₄＜CO＜C₂H₆＜C₂H₄＜CO₂＜C₂H₂。

（3）對可形成氫鍵的化合物有很強的作用力。

（4）對H₂O、CO₂、NO₂、H₂S、SO₂、Cl₂和HCl等有不可逆吸附作用。

  6、活化方法：粉碎過篩后于使用前在350～550℃下活化3～4h，或在350℃真空下活化2h。

  7、特點：

（1）具有多孔性，孔結構均勻，表面積大。

（2）在低濃度、高溫和高流速下對被吸附物也有較高的吸附能力。

  8、應用：廣泛用于H₂、O₂、N₂、CH₄和CO等分離，還能分離He、Ne、Ar、NO和N₂O等。在藥物分析上遠不如高分子多孔微球用途廣。

三、高分子多孔微球（GDX）：

高分子多孔微球是一種人工合成的新型固定相，還可作為載體（有機載體）。它由苯乙烯或乙基乙烯苯與二乙烯苯交聯共聚而成，聚合物為非極性。若苯乙烯與含有極性基團的化合物聚合，則形成極性聚合物。高分子多孔微球的分離機理一般認為具有吸附、分配和分子篩三種作用。

  1、主要成分：多孔共聚物

  2、性質：極性和非極性

  3、最高使用溫度：200℃

  4、活化方法：170～180℃下烘去微量水分后，在H₂或N₂中活化10～20h。

  5、特點：

（1）呈球形，粒度均勻，機械強度高，耐腐蝕。有利于色譜柱填充，提高柱效。

（2）疏水性很強，水峰可在乙烷后洗脫出。特別適合分離混合物中的微量水分。

（3）無有害的吸附活性中心，極性組分也能獲得正態峰。

（4）無流失現象，色譜柱壽命長。

（5）改變聚合條件和原料，可改變高分子多孔微球的極性、孔徑和比表面，可制備各種性能的高分子多孔微球。

  6、應用：適用于分離氣體中的水、液體中的水、低級醇、CO、CO₂、CH₄、H₂S、SO₂、NH₃和NO₂等。藥物分析中，常用于乙醇、水分和殘留有機溶劑的測定。

四、氧化鋁：

  1、主要成分：Al₂O₃

  2、性質：弱極性

  3、最高使用溫度：＞400℃

  4、活化方法：200～1000℃下烘烤活化。

  5、應用：適用于分離O₂、N₂、CO、C₁～C₄氣體烴等。CO₂能被氧化鋁強烈吸附而不能分離。

五、活性炭：

  1、主要成分：C

  2、性質：非極性

  3、最高使用溫度：＜300℃

  4、活化方法：粉碎過篩后，用苯浸泡幾次，以除去其中的硫磺和焦油等雜質，然后在350℃下通入水蒸汽，吹至乳白色物質消失為止，再在180℃烘干備用。

  5、特點：表面活性大而不均勻，吸附性較強，色譜峰易發生拖尾。

  6、應用：適用于分離*性氣體和低沸點烴類。現很少用。

六、石墨化碳黑：

  1、主要成分：C

  2、性質：非極性

  3、最高使用溫度：＞500℃

  4、活化方法：粉碎過篩后，用苯浸泡幾次，以除去其中的硫磺和焦油等雜質，再在350℃下通入水蒸汽，吹至乳白色物質消失為止，然后在180℃烘干備用。

  5、應用：適用于分離氣體和烴類。分離高沸點有機化合物能獲得較對稱峰形。