氣相色譜儀日常維護要點及故障的排除（一）

氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因。現代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們去判斷。為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調試的要求，并定時進時檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾。

為了能安全使用和獲得正確的實驗結果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項及故障的排除以供參考。

氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時對環境有一定的要求，具體如下：

1）環境環境溫度應在+5~+350C相對濕度<85%。

2）室內應無腐蝕性氣體，離儀器及氣瓶3m以內不得有電爐和火種。

3）室內不應有足以影響放大器和記錄儀（或色譜工作站）正常工作的強磁場和放射源。

4）電網電源應為220V（進口儀器必須根據說明書的要求提供合適的電壓），電源電壓的變化應在5%~10%范圍內，電網電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1%（進口儀器必須根據說明書的要求提供合適的電頻率）。采用穩壓器時，其功率必須大于使用功率的1.5倍。

5）儀器應平放在穩定可靠的工作臺上，周圍不得有強震動源及放射源，工作臺應有1m以上的空間位置。

6）有的氣相色譜儀要求有良好的接地，接地電阻必須滿足說明書的要求（美國規定綠色是地線，黑色是火線，白色是零線；英國規定綠/黃色是地線，褐色是火線，藍色是零線）。

7）氣源采用氣瓶時，氣瓶不宜放在室內，放室外必須防太陽直射和雨淋。

氣相色譜儀故障和操作失誤的排除氣相色譜儀由六大單元組成，任一單元出現問題最終都會反映到色譜圖上。現代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能，不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此，許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排除法，本文從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當引起問題的排除。

2．1氣路氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效，主要是檢查：

1、氣源是否充足（一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染）；

2、閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏（采用分段憋壓試漏或用皂液試漏）；

3、凈化器是否失效（看凈化器的顏色及色譜基流穩定情況）；

4、閥件是否失效或堵塞（看壓力表及閥出口流量）；

5、汽化室內襯管是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物（看色譜基流穩定情況）；

6、噴口是否堵塞（看點火是否正常）；

7、對敏感化合物的分析，氣化室的襯管和石英玻璃毛還必須經過失活處理。在使用毛細管柱時，其柱頭壓力見表1。這可以作為柱前壓力控制的參考。表1柱頭壓力近似值表柱溫20℃；載氣（氦氣）線速30cm/s；液膜厚度0.25um

注：psig指每平方英寸磅表壓，換算為標準單位近似為1psig=6894.76pa

以上所有值載系指載氣為氦時，氫與之相近；采用氮氣時柱前壓明顯增高。液膜厚度增加或載氣流速增大時柱前壓也明顯增高，反之亦然。

2．2色譜柱系統色譜柱是分析的心臟部分，往往色譜圖上的許多問題都與色譜柱系統密切相關，為此必須按以下步驟檢查柱系統。

2．2．1色譜柱的連接檢查柱后是否有載氣；柱子連接是否有問題；尤其是毛細管柱的柱頭是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亞胺涂層伸過柱端；毛細管柱兩頭插入汽化室和檢測器的位置是否正確；柱子是否超溫運行或未老化好；密封圈選擇是否合理。毛細管柱在選用密封圈時必須考慮：石墨墊易變形，有極好的再密封性，其上限溫度是4500C；VespelTM很堅硬，再密封性受影響，其上限溫度為3500C。VG1和VG2是由石墨和VespelTM組成，改善了再密封性，可重復使用，上限溫度為4000C。不銹鋼填充柱在高于2000C時，可選用石墨、不銹鋼或紫銅作封圈；在低于2000C時，可選用硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根據使用溫度分別選用石墨、硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。

2．2．2色譜柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影響因素。柱容量的定義是：在色譜峰不發生畸變的條件下，允放注入色譜柱的單個組分的最大量（以ng計）。當注入色譜柱的單個組分的量超出柱容量，則出現前伸峰（或前沿峰）。前伸峰使色譜峰展寬，從而造成可能的積分誤差及共洗脫問題，并出現保留時間的變化。

典型的例子是采用0.25mm內徑,液膜厚度為0.25μm的毛細管柱,分析組分濃度約為1%~2%，進樣1ml時,其分流比就必須控制在1:100,這時被分析組分的量大約為125～175ng，若分析組分濃度高于1%～2%，就必須減少進樣量或增加流比，否則就會出現前沿峰，其他類推。

載氣在氣相色譜分析中的影響不僅表現在載氣速度影響溶質分子沿柱的移動速度；而且溶質擴散會通過載氣影響色譜峰的擴張，通常表現在對理論塔板高度的影響。在維持柱效降低不大于20%的情況，氫氣、氦氣、氮氣的線速分別可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s。從而可能看出采用不同的載氣，可適用的線速范圍有很大的不同。

對不同的檢測器可以用不同化合物作為死時間性tＭ（s）計算的基礎，FID：甲烷或丁烷ECD：二氯甲烷或二氯二氟甲烷（柱溫高于500C）NPD：乙腈（柱溫高于900C）TCD：MS：甲烷、丁烷和空氣PID、ELCD：氯乙烯載氣的線速u可以從tＭ計算。